[发明专利]氧化或还原石墨烯基宏观材料及其制备方法有效
申请号: | 201310413170.8 | 申请日: | 2013-09-11 |
公开(公告)号: | CN103482621A | 公开(公告)日: | 2014-01-01 |
发明(设计)人: | 黄镇东 | 申请(专利权)人: | 黄镇东 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 深圳市中知专利商标代理有限公司 44101 | 代理人: | 张学群 |
地址: | 518000 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化 还原 石墨 宏观 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种氧化或还原石墨烯基宏观材料,其特征在于,由大于或等于两张氧化或还原石墨烯基纸相邻处搭接而成的厚度为200nm~1m、长度为9cm~无限长、宽度为9cm~无限长的宏观材料;连接处的连接强度大于或等于氧化或还原石墨烯基纸本身的断裂强度。
2.根据权利要求1所述的一种氧化或还原石墨烯基宏观材料,其特征在于,所述氧化或还原石墨烯基宏观材料为氧化或还原石墨烯基复合布,或氧化或还原石墨烯基复合带,或氧化或还原石墨烯基复合板/块;
所述氧化或还原石墨烯基复合布尺寸为厚度:200nm–200μm,长度:9cm–无限长,宽度:9cm–无限长;
所述氧化或还原石墨烯基复合带尺寸为厚度:200nm–200μm,长度:9cm–无限长,宽度:0.2cm–50cm;
所述氧化或还原石墨烯基复合板/块尺寸为厚度:200μm–1m,长度:2cm–50m,宽度:0.5cm–50m。
3.根据权利要求1所述的一种氧化或还原石墨烯基宏观材料,其特征在于,氧化或还原石墨烯基纸中,复合添加相为碳纳米材料,或为过渡金属或过渡金属化合物,或为纳米硅中的一种或多种;复合添加相在氧化或还原石墨烯基纸中的含量为0到70wt%。
4.一种氧化或还原石墨烯基宏观材料的制备方法,其特征在于,包括连接氧化或还原石墨烯基纸:
将氧化或还原石墨烯基纸或裁切后得到的氧化或还原石墨烯基纸需要连接的部位浸润,
相邻氧化石墨烯基纸连接处重叠,重叠宽度大于等于2mm,
然后在重叠处施加50-500MPa的压力,并保压2-30分钟;
可根据需要对氧化或还原石墨烯基纸在长或/和宽或/和高方向进行一次或重复多次连接;
连接处的连接强度大于或等于氧化或还原石墨烯基纸本身的断裂强度。
5.根据权利要求4所述的一种氧化或还原石墨烯基宏观材料的制备方法,其特征在于,所述浸润采用的浸润剂为去离子水,或无水乙醇,或去离子水与无水乙醇的混合液,或含有氧化石墨烯的水溶液或无水乙醇溶液或稀磷酸溶液;所述浸润剂氧化石墨烯纸和还原石墨烯纸具有良好的相互润湿性能,且在加压和加热过程中大部分易于去除。
6.根据权利要求4所述的一种氧化或还原石墨烯基宏观材料的制备方法,在连接氧化或还原石墨烯基纸之前,还包括:
制备氧化石墨烯溶液或氧化石墨烯基复合溶液;
利用得到的氧化石墨烯溶液或氧化石墨烯基复合溶液,采用双层滤纸和抽滤法制备氧化或还原石墨烯基纸;
其中制备双层滤纸采用如下步骤:将一维碳纳米管或/和碳纳米纤维超声分散于有机溶剂中;然后通过真空抽滤法沉积于纤维素定性滤纸表面,形成100μm–1000μm厚的多孔碳膜,从而制得纤维素定性滤纸/多孔纳米碳膜双层滤纸。
7.根据权利要求6所述的一种氧化或还原石墨烯基宏观材料的制备方法,其特征在于:制备双层滤纸的具体步骤包括:
将直径大约5-100nm的碳纳米管或碳纳米纤维加入到按1~3:1体积比的硫酸和硝酸的混合溶液中,碳纳米管或碳纳米纤维在混酸溶液中的浓度为0.01~0.05g/ml;
在50-100℃下回流反应2-10小时,用去离子水稀释后,再以去离子水和无水乙醇分别清洗三次,然后按比1g碳纳米管或碳纳米纤维加0.7-1.3升的比例加入相应的无水乙醇,碳纳米管超声分散5-60分钟后得到碳纳米管或碳纳米纤维的悬浮液;
将直径或边长42.5-240毫米的纤维素定性滤纸安装到相应尺寸的布氏漏斗,随后将碳纳米管或纳米纤维悬浮液加入到漏斗中,真空抽滤完成后便得到相应的纤维素滤纸/多孔碳纳米管或碳纳米纤维膜的双层滤纸。
8.根据权利要求6或7所述的一种氧化或还原石墨烯基宏观材料的制备方法,其特征在于:
所述氧化石墨烯基纸的制备方法为:
将0.1~15mg/ml的氧化石墨烯溶液、或氧化石墨烯基复合溶液倒入具有所述双层滤纸的漏斗,并经真空抽滤;抽滤完成后进行烘干,然后将氧化或还原石墨烯基纸从所述双层滤纸上剥离,并清洗和晾干后即得到表面干净整洁的氧化或还原石墨烯基纸,厚度介于4到200微米。
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