[发明专利]一种天然微合金铁粉中钴、镍、铝含量的高效测定方法

说明书

技术领域

本发明属于化学检测技术领域，具体涉及一种天然微合金铁粉中钴、镍、铝含量的高效测定方法。

背景技术

天然微合金铁粉是一种全新的粉末冶金铁粉，它具有一系列其它铁粉所无法比拟的优势：由于采用独特的钒钛磁铁矿作为原料，铁粉天然固溶有微量的钒、钛、镍、钴、铬的合金元素，造就了天然微合金铁粉制品具有比其它铁粉制品更加卓越的机械性能：由于采用独特的催化还原磨选工艺，天然微合金铁粉的镜下颗粒形貌呈独特的不规则豆荚状，使得铁粉具有异乎寻常的成形性能，适用于一些对成形性能有特殊要求的应用领域，同时这也使得铁粉的粒度组成更加容易控制，可轻易提供不同粒度组成的天然微合金铁粉，能广泛应用于粉末冶金、医药、环保和化工等领域。

 天然微合金铁粉中的钴、镍、铝含量的测定，目前还没有标准的分析方法。钴元素的分析常规的有电位滴定法、5-Cl-PADAB光度法、亚硝基R盐光度法。镍元素的分析常规的有丁二酮肟镍直接光度法、丁二酮肟-三氯甲烷萃取光度法。铝元素的分析常规的有氟化钠分离-EDTA容量法、铬天青S光度法、铜铁试剂分离-铬天青S光度法。这些方法存在操作步骤繁琐，所需化学试剂较多，有些还要用到有机试剂，影响操作人员的身体健康，废酸、废碱污染环境，分析周期长等不足，而难于满足生产需要。电感耦合等离子体原子发射光谱法是近年来较为成熟的分析方法，具有检出限低、准确度好、基体效应小等特点，可用于低含量的测定。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定天然微合金铁粉中的钴、镍、铝含量难度较大，目前还没有行之有效的方法。因此，开发一种分析准确度高、分析速度快、对环境污染小的天然微合金铁粉中的钴、镍、铝含量的测定方法是非常必要的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种天然微合金铁粉中钴、镍、铝含量的高效测定方法。

本发明的目的是这样实现的，包括前处理、测定步骤，具体包括：

A、前处理：将待测样品加入盐酸加热溶解得到混合液，在混合液中再加入硝酸加热至溶解，经冷却、过滤，将滤液移入定容装置定容得到待测样品试样液；

B、测定：将试样液用光谱仪进行测定得到目标含量数据。

本发明采用盐酸和硝酸两种溶剂对待测样品进行初次溶解和二次溶解，后经常规光谱法进行测定，避免了前处理过程中多种化学试剂的应用且充分有效利用了光谱法检出限低、准确度好、基体效应小等特点。本发明操作简便、试剂用量少、分析准确度高且检测周期短，对环境污染小。

具体实施方式

下面对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。

本发明所述天然微合金铁粉中钴、镍、铝含量的高效测定方法，包括前处理、测定步骤，具体包括：

A、前处理：将待测样品加入盐酸加热溶解得到混合液，在混合液中再加入硝酸加热至溶解，经冷却、过滤，将滤液移入定容装置定容得到待测样品试样液；

B、测定：将试样液用光谱仪进行测定得到目标含量数据。

A步骤所述的盐酸浓度为9~10%。

所述的盐酸加入量为20～40mL/g试样。

A步骤所述的加热为电炉加热、水浴加热或微波加热中的一种。

A步骤所述的硝酸浓度为65~68%。

所述的硝酸加入量为6～10mL/g试样。

A步骤所述的过滤为滤纸过滤、医用棉过滤或膜过滤中的一种。

B步骤所述的光谱仪为等离子发射光谱仪、X射线荧光光谱仪、原子吸收光谱仪或自读光谱仪中的一种。

所述的光谱仪为电感耦合等离子体原子发射光谱仪。

所述的电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定的工艺条件为：高频发生器RF功率1150W；辅助气体流量0.5L/min；垂直观测高度12.0mm；冲洗泵速50r/min；分析泵速50r/min；积分次数3次；低波段扫描时间15s；高波段扫描时间8s；钴（nm/级次）的分析谱线为：228.616nm/447；镍（nm/级次）的分析谱线为：231.604nm/445；铝（nm/级次）的分析谱线为：308.215nm/109。

本发明特点：

（1）本发明方法简单，试剂使用量小，仅需盐酸、硝酸两种试剂。