[发明专利]栝楼酸乙酯的制备工艺及其用作除草剂的增效剂

说明书

技术领域

本发明涉及一种从栝楼中制备栝楼酸乙酯的工艺及一种用途，特别涉及一种栝楼酸乙酯的制备工艺及其用作除草剂的增效剂，属于中药化学领域。

背景技术

栝楼，别名：瓜蒌、药瓜、栝楼蛋、果裸、王菩、地楼、泽巨、泽冶、王白、天瓜、泽姑、黄瓜、天圆子、柿瓜、狗苦瓜、野苦瓜、杜瓜、大肚瓜、鸭屎瓜、山金匏、大圆瓜、吊瓜等属于葫芦科栝楼属。 主产安徽、山东、河南、四川、江苏，浙江、河北、山西、陕西、福建、广东、广西等地亦产。栝楼全身具有很高的药用价值，果实入药称全栝楼，栝楼皮，种子入药称栝楼籽仁，块根入药称天花粉，果实中含皂甙、有机酸、脂肪油等。味甘、性寒。有润肺祛痰、利气宽胸作用，治疗咳嗽痰粘，胸闷作痛，栝楼制剂治冠心病心绞痛有一定疗效。栝楼的药用价值在我国的本草纲目中就要较多的记载。栝楼的壳、瓤、籽分别具有不同的功效和药用价值，栝楼具有润肺、化痰散结、消渴泻下之功效，临床用于冠心病、心绞痛、心律不齐，糖尿病等多种疾病的治疗， 我国栝楼种植和加工的产业也在不断的发展和增长，栝楼加工业中栝楼油脂肪酸是加工过程中的一种产物，目前这种产物利用率低，价值不高，这种现象影响对栝楼价值的全面开发与利用。

发明内容

本发明为提供一种栝楼酸乙酯的制备工艺及其用作除草剂的增效剂。

本发明所提供的一种栝楼酸乙酯的制备工艺，以回收的栝楼油脂肪酸为原料，包括以下步骤：

（a）过滤：将回收的栝楼油脂肪酸过滤，去除杂质；

（b）酸化：将过滤后的栝楼油脂肪酸与浓硫酸按照质量比1:0.125-8投入反应器中，搅拌加热至70℃—110℃，并保温0.5—1小时，然后停止搅拌，静置1—2小时，将下层酸液放出，上层油用水洗涤至PH值4-5，在真空低于0.09MPa的条件下，加热至100—240℃并搅拌0.5—2小时，进行脱水；

（c）酯化：经步骤（b）处理后的脂肪酸与乙醇按重量比6-10:1投入至反应釜中，再加入浓硫酸，在搅拌下加热回流12—16小时，然后将乙醇蒸出，得栝楼酸乙酯粗品，所述加入的浓硫酸的质量为脂肪酸与乙醇总质量的2—4%；

（d）脱酸：将步骤（c）所得的粗品用水洗涤至6.5—7.5，加入碳酸钠，搅拌并加热至100—120℃，反应10—20min，所述碳酸钠的加入重量与粗品的重量比为1:3~6；

（f）减压蒸馏：在220—230℃，真空低于0.09MPa下，减压蒸留得栝楼酸乙酯，进一步的，步骤（b）酸化为：将过滤后的栝楼油脂肪酸与浓硫酸搅拌，加热至105℃，并保温1小时，然后停止搅拌，静置1.5小时，进一步的，步骤（b）所述栝楼酸脱水处理条件：在真空为0.09MPa的条件下，加热至230℃，搅拌1小时，进行脱水，进一步的，所述的步骤（c）中脂肪酸与乙醇的投入重量比为6:1，进一步的，在步骤（f）中减压蒸馏所得的栝楼酸乙酯中添加活性碳和活性白土，然后在110—120℃进行1—2小时的脱色，得栝楼酸乙酯。栝楼酸乙酯用作除草剂的增效剂，所述的栝楼酸乙酯的用量为除草剂喷洒液体积的0.5—1.5%，进一步的，所述的栝楼酸乙酯采用上述的制备工艺制取。

本发明所提供的一种栝楼酸乙酯的制备工艺，以栝楼油副产品栝楼油脂肪酸为原料，经过过滤、酸化、乙醇酯化、脱酸、减压蒸馏后制得，其制备过程条件温和，绿色环保，得到的产物栝楼酸乙酯作为新型高效耐低温的除草剂增效剂，效果良好，本发明原料来源于植物中药，生物降解性好、毒性低，对作用物药害较小，研究表明，其药效增强作用比表面活性剂类，植物油类和油酸甲酯类更为明显，有着优越的耐低温性和原药的溶解能力，在植物叶面有强润湿渗透性和高附着展扩性，有助于提高药效的发挥助于作物的安全性更高，本发明以栝楼加工产业中的副产品为原料制得除草增效剂，有利于栝楼深加工行业的综合利用及效能的发挥，挖掘和提高栝楼产业的产品附加值。

 具体实施方式