[发明专利]一种连接漆/防污漆有机涂层界面化学键合的检测方法有效
申请号: | 201310411346.6 | 申请日: | 2013-09-11 |
公开(公告)号: | CN103743695B | 公开(公告)日: | 2017-01-04 |
发明(设计)人: | 陈凯锋;王胜龙;吴波 | 申请(专利权)人: | 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 |
主分类号: | G01N21/3563 | 分类号: | G01N21/3563;G01N1/28 |
代理公司: | 洛阳市凯旋专利事务所41112 | 代理人: | 陆君 |
地址: | 471023 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连接 防污 有机 涂层 界面 化学键 检测 方法 | ||
【技术领域】
本发明涉及一种检测方法,具体涉及一种有机涂层界面化学键合的检测方法,尤其是涉及一种连接漆/防污漆有机涂层界面化学键合的检测方法。
【背景技术】
公知的,在金属界面、陶瓷界面和复合材料领域均涉及到界面化学键合的研究,目前研究金属界面化学键合是利用改性环氧与金属表面形成化学键合,从而提高有机涂层在金属基材表面的附着力,但键合形式仍停留在红外谱图表征上,无法检测键合几率;经过检索发现公开的专利文献涉及界面化学键合的研究,在陶瓷界面研究方面,美国专利CN101496112,2009.7.29 公开了利用冷烧结的方法形成了化学键合的氧化物-磷酸盐陶瓷水泥基体,但没有指出其化学键合几率的检测方法;在复合材料界面研究方面(纤维复合材料,2000.01期,高强聚乙烯纤维增强复合材料界面的研究-多官能团化合物在界面中的化学键和作用),余木火等人利用重铬酸钾氧化后的聚乙烯纤维表面上的羧基为反应点,引入多官能团的胺类醇类化合物,通过采用FTIR光谱、官能团定量分析法证明了氧化反应和多官能团化合物在纤维表面的存在,但也没有给出多官能团化合物在纤维表面的接枝率;在有机涂层界面方面,尤其是在防污/连接漆涂层界面利用化学键合提高层间附着力,且界面处参与反应的化学键的键合几率的检测方法未见公开报道。
通常用到的防污涂料一般采用聚酯类水解型树脂作为基料,其组分中含有-NCO活性基团,利用氰酸酯对环氧丙烯酸酯改性,通过-NCO活性基团与环氧丙烯酸酯侧链-OH发生化学反应,因此,富含活性羟基的连接涂层能与聚酯类水解型的防污涂层发生化学键合,从而提高层间附着力,实现涂层间的牢固结合;经过检索发现公开的专利文献涉及异氰酸酯的改性方法中,法国专利CN1688662公开了通过三异氰酸酯的异氰酸酯基团与脂肪链的端官能团反应,制备了含有至少15个碳原子的脂肪侧链的改性异氰酸酯;中国专利CN101948409A公开了利用甲基丙烯酸羟乙酯,异佛尔酮二异氰酸酯,对苯二酚,二月桂酸二丁基锡等通过缩合反应制备了甲基丙烯酸羟乙酯改性异佛尔酮二异氰酸酯;美国专利CN101367907公开了一种脲基甲酸酯改性的二苯基甲烷二异氰酸酯;但是利用医药中间体6-羟基-1,3-苯唑硫醇-2酮改性二异氰酸酯的方法未见公开报道;虽然采用氰酸酯对环氧丙烯酸酯改性的方法,能使富含活性羟基的连接涂层能与聚酯类水解型的防污涂层发生化学键合,但是在有机涂层界面发生的化学反应极难检测,不但难以找出键合界面,而且无法证明该界面已发生化学键合。
【发明内容】
为了克服背景技术中的不足,本发明公开了连接漆/防污漆有机涂层界面化学键合的检测方法,所述的检测方法通过采用含S元素的活性单体、二异氰酸酯单体、引发剂及溶剂为改性异氰酸酯聚合物原料,将制备出的改性异氰酸酯聚合物用甲基丁酮稀释为稀溶液,涂刷在有机涂层的表面,经过真空搁置和超声波清洗,使改性异氰酸酯聚合物具有-NCO活性基团,所述改性异氰酸酯聚合物与连接涂层表面含有Si元素的活性羟基反应,反应产物经红外谱图和X射线能谱分析,证明界面残留有S元素,通过S/Si的元素比值获得界面化学键合几率;本发明不但能检测液/固界面的化学键合的几率,且延长了防污涂层体系的使用寿命,具有较高的经济效益,本发明检测方式简单、快速高效、评价准确,且对理论研究具有指导意义。
为了实现上述发明的目的,本发明采用如下技术方案:
一种连接漆/防污漆有机涂层界面化学键合的检测方法,所述方法包括制备改性异氰酸酯聚合物溶液、刷涂改性异氰酸酯聚合物溶液、超声波清洗、分析连接漆/防污漆有机涂层界面中的化学产物、分析有机涂层界面化学反应产物的特征元素表征和分析有机涂层界面化学键合的几率表征,具体操作步骤如下:
1)制备改性异氰酸酯聚合物溶液:
准备含特征元素S元素的活性单体、二异氰酸酯单体、引发剂及溶剂为改性异氰酸酯聚合物的原料,在制备出的改性异氰酸酯聚合物中加入甲基丁酮,获取改性异氰酸酯聚合物溶液;
2)刷涂改性异氰酸酯聚合物溶液:
接上一步骤,将获取的改性异氰酸酯聚合物溶液在连接漆/防污漆有机涂层的表面刷涂一道,之后放入真空箱中,使改性异氰酸酯聚合物溶液与连接漆/防污漆有机涂层发生化学反应,在真空箱中放置24小时后取出;
3)超声波清洗:
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