[发明专利]一种微波提取栀子中熊果酸的方法

说明书

技术领域

本发明涉及中药技术领域，具体涉及一种栀子中熊果酸的提取方法。

背景技术

栀子为茜草科植物栀子的干燥成熟果实，在我国应用于临床治疗已有1600多年的历史，属于卫生部颁布的第一批药食两用资源，具有泻火除烦、清热利尿、凉血解毒的功能。栀子果实含有栀子苷、熊果酸等多种有效活性成分。熊果酸，又名乌苏酸，属于五环三萜类化合物，具有多种生物活性，包括抗糖尿病、降血脂、抗肿瘤、抗氧化、抗致癌等。其结构如下：

目前，对栀子的研究大都集中在栀子苷类，而对栀子中熊果酸的提取精制研究报道很少。中药材中熊果酸的提取方式有多种，如回流提取法、渗漉法、超临界流体提取法、超声波提取法等。其中微波提取技术是近年来发展较快的一种利用微波能来提高提取率的技术，该方法提取效率高，所耗时间短。

发明内容

本发明的目的是提供一种微波提取栀子残渣中熊果酸的方法，该方法具有安全无毒、耗时短、提取率高、工艺简单的优点。

本发明包括以下步骤：

1．将栀子残渣用80~90%的乙醇作为提取剂，调节固液比为1:8～12，微波提取5～10min，微波功率为150～250W，提取后溶液过滤，将滤液浓缩至稀浸膏，再真空干燥得粗提物；

2．将上述制得的粗提物加入10~20倍粗提物重量的石油醚（30~60℃）萃取2~4次，过滤，浓缩；

3.将步骤2所得的浸膏加适量水混悬后，以2～4BV/h上预处理过的大孔吸附树脂，先用2～4倍树脂量的蒸馏水洗至无色，再用70%～90%的乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，减压浓缩干燥，加入甲醇结晶，得熊果酸。

与现有技术相比，本发明具有以下特点：

（1）本发明合理利用了栀子残渣，节约了能源，降低了成本；

（2）本发明采用微波技术进行提取，解决了用传统提取方法提取率低、提取时间长、能耗较高的问题；

（3）本发明采用石油醚为溶剂萃取，避免了传统方法用丙酮、乙酸乙酯等溶剂残留带来的毒性问题；

（4）本发明采用吸附树脂进行纯化，显著的提高了熊果酸的纯度和收率。

具体实施方式

以下通过实例对本发明进行阐述，但本发明的保护并不局限于此。

实施例1：

称干燥得栀子残渣1kg，加入8L 80%的乙醇，微波提取10min，微波的功率为200瓦，提取后溶液过滤，滤液浓缩至稀浸膏，再真空干燥得栀子苷果实粗提物，将粗提物用10倍量的石油醚（30~60℃）萃取3次，合并萃取液，过滤，浓缩，得浸膏；再将浸膏加适量水混悬后，以2BV/h通过预处理后的AB-8大孔吸附树脂，先用4倍量的蒸馏水洗脱，弃去洗脱液，再用80%的乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩干燥，加入甲醇结晶，得到4.21g熊果酸产品，HPLC法测得熊果酸纯度为89.5%。

实施例2：

称干燥得栀子残渣1kg，加入10L 90%的乙醇，微波提取8min，微波的功率为150瓦，提取后溶液过滤，滤液浓缩至稀浸膏，再真空干燥得栀子苷果实粗提物，将粗提物用15倍量的石油醚（30~60℃）萃取2次，合并萃取液，过滤，浓缩，得浸膏；再将浸膏加适量水混悬后，以3BV/h通过预处理后的NKA大孔吸附树脂，先用2倍量的蒸馏水洗脱，弃去洗脱液，再用70%的乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩干燥，加入甲醇结晶，得到4.12g熊果酸产品，HPLC法测得熊果酸纯度为89.1%。

实施例3：

称干燥得栀子残渣1kg，加入12L 90%的乙醇，微波提取5min，微波的功率为250瓦，提取后溶液过滤，滤液浓缩至稀浸膏，再真空干燥得栀子苷果实粗提物，将粗提物用20倍量的石油醚（30~60℃）萃取4次，合并萃取液，过滤，浓缩，得浸膏；再将浸膏加适量水混悬后，以4BV/h通过预处理后的X-5大孔吸附树脂，先用2倍量的蒸馏水洗脱，弃去洗脱液，再用90%的乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩干燥，加入甲醇结晶，得到4.16g熊果酸产品，HPLC法测得熊果酸纯度为89.3%。