[发明专利]一种提取绵毛胡桐内酯B的方法无效
申请号: | 201310410005.7 | 申请日: | 2013-09-11 |
公开(公告)号: | CN103450215A | 公开(公告)日: | 2013-12-18 |
发明(设计)人: | 苏刘花 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗农业发展有限公司 |
主分类号: | C07D493/14 | 分类号: | C07D493/14 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 211225 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提取 胡桐 内酯 方法 | ||
1.一种提取绵毛胡桐内酯B的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)以南革绵毛胡桐的果实为原料,切成段状,放入高速组织捣碎机,在转速为18000rpm条件下保持3-5min后,过40目筛备用;
(2)原料按照料液比1:10-15(g/ml)的比例加入乙醇水溶液后,再加入0.3%的纤维素酶,在超声功率600W、48℃条件下酶解40-60min,得到酶解原料;
(3)将酶解原料投入加入闪式提取器中,进行闪式提取,过滤得到提取液,浓缩干燥得到粗提物;
(4)将所得粗提物用甲醇溶解,干法上样至高压硅胶柱层析纯化,氯仿-甲醇溶剂系统梯度洗脱,收集绵毛胡桐内酯B流分,减压浓缩;
(5)将浓缩液用超临界CO2抗溶剂结晶得到绵毛胡桐内酯B结晶。
2.如权利要求1所述的一种提取绵毛胡桐内酯B的方法,其特征在于所述步骤(2)中乙醇水溶液体积百分比为85%。
3.如权利要求1所述的一种提取绵毛胡桐内酯B的方法,其特征在于所述步骤(3)中闪式提取电压为160V,提取时间为5-10min。
4.如权利要求1所述的一种提取绵毛胡桐内酯B的方法,其特征在于所述步骤(4)中所述高压硅胶柱层析,硅胶目数为200目,耐压35MPa,柱内径为250mm,层析柱径高比为1:10。
5.如权利要求1所述的一种提取绵毛胡桐内酯B的方法,其特征在于所述步骤(4)中所述氯仿-甲醇的体积比为1:1-1:13。
6.如权利要求1所述的一种提取绵毛胡桐内酯B的方法,其特征在于所述步骤(5)中所述超临界CO2抗溶剂结晶条件为:压力12-25MPa,温度35-55℃。
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