[发明专利]一种岩黄连总碱的质量检测方法

说明书

技术领域

本发明属于中药分析领域，涉及一种中药有效部位的质量检测方法，具体涉及一种岩黄连总生物碱的质量检测方法。

背景技术

岩黄连为罂粟科植物石生黄堇Corydalis saxicola Bunting的全草，是黔、桂高寒山区珍贵的中草药材。本品味苦、性凉，具清利湿热，散瘀消肿功效。用于疮疖肿毒，肝炎，肝硬化，肝癌。

迄今为止对岩黄连的化学成分的研究不多，报道的现已分离鉴定出的化合物主要是生物碱，尚未有其他类化合物的报道。1980年，柯珉珉最早对岩黄连的化学成分进行研究，应用pH梯度分离，在强碱性部位分得水溶性季铵碱类生物碱小檗碱（berberine）及脱氢卡维丁（岩黄连碱，dehydrocavidine）。K. H. Janbaz等于2003年报道，水溶性季铵碱类化合物，如小檗碱，具有肝损伤保护作用。

岩黄连中主要有效成分是以脱氢卡维丁为代表的生物碱类化合物，而这类化合物具有潜在的抗HBV活性和肝保护活性。

经检索，目前关于岩黄连的专利主要集中在岩黄连生物碱的制备工艺上，没有关于质量控制的相关专利。中药长期以来，质量难以有效控制，有效控制中药产品的质量是一个重大的课题，现有技术中采用的方法不完整，少数针对性不强，使用这些方法难以达到真正控制质量的目的。以上岩黄连总碱由于缺少系统的质量控制方法，难以控制其质量，以致正常的临床用药及疗效无法保证。

目前有关岩黄连制剂的质量标准研究中，上市品种岩黄连注射液的质量标准是采用薄层色谱定性鉴别脱氢卡维丁和盐酸小檗碱，采用高效液相色谱法测定脱氢卡维丁的含量。文献报道的岩黄连片和岩黄连直肠栓都是采用的与岩黄连注射液同样的方法建立的质量标准。本发明针对现有技术的不足，采用新的手段对岩黄连总碱的质量进行控制，特别是采用高效液相色谱法同时测定该药物中多种成分的含量，解决了岩黄连总碱质量控制的难题，本发明提供了一种实用的质量控制方法。该方法提供了薄层鉴别，水分、炽灼残渣、重金属含量等检查，紫外分光光度法测定药物中岩黄连总碱和高效液相色谱法测定药物中去氢碎叶紫堇碱、脱氢甲卡维汀、药根碱、脱氢卡维丁、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱成分的含量等质量控制方法，提高后的质量标准能更好地控制岩黄连总碱的质量，本发明的质量控制方法，具有较强的专属性和良好的重现性，真正体现中药安全有效、质量可控。

发明内容

本发明的目的在于提供一种岩黄连的质量控制方法。为了达到这个目的，采用如下技术方案：

一种岩黄连总碱的质量检测方法，该方法包括以下步骤：

（1）以岩黄连为对照药材，以脱氢卡维丁、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱为对照品，对岩黄连总碱进行薄层鉴别；

（2）对岩黄连总碱的水分、炽灼残渣、重金属及砷盐进行检查；

（3）采用紫外分光光度法测定岩黄连总碱中总生物碱的含量；

（4）采用高效液相色谱法同时测定岩黄连总碱中去氢碎叶紫堇碱、脱氢甲卡维汀、药根碱、脱氢卡维丁、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量。

上述岩黄连总碱的质量检测方法，岩黄连总碱的薄层鉴别方法步骤为：

a.供试品溶液的制备：取本品10mg，加入25ml甲醇溶解，超声处理30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；

b.对照药材溶液的制备：取岩黄连对照药材0.1g，加5ml甲醇，超声处理30分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液；

c.对照品溶液的制备：取脱氢卡维丁、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含脱氢卡维丁0.2mg、盐酸巴马汀0.2mg、盐酸小檗碱0.1mg的混合液，作为混合对照品溶液；

d.薄层条件及结果：照中国药典2010年版一部附录VI B记载的薄层色谱法进行试验，吸取上述三种溶液各5μl，点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以比例为9∶2∶5∶3的乙酸乙酯-二氯甲烷-甲醇-浓氨试液，及比例为7∶1∶2的正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，吹干，置波长为365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

上述岩黄连总碱的质量检测方法，岩黄连总碱水分、炽灼残渣、重金属及砷盐的检查方法步骤为：

a.照中国药典2010年版一部附录IX H第一法记载的水分测定法对岩黄连总碱的水分进行测定，岩黄连总碱中水分不得超过5.0%；