[发明专利]一种太阳能电池导电银浆用超纯银粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种超纯银粉及其制备方法，尤其涉及一种太阳能电池导电银浆用超纯银粉及其制备方法，属于电子材料技术领域。

背景技术

随着全球资源的枯竭和环境的恶化，未来的太阳能光电技术和产业有很强的竞争力。在国际光伏市场巨大潜力的推动下，各国的太阳能电池制造业争相投入巨资，扩大生产，以争一席之地，我国已成为硅太阳能电池的最大生产和出口国。

银粉由于优良的导电性能和应用性能已成为电气和电子工业的重要材料，是电子工业中应用最广泛的一种贵金属粉末，为厚膜、电阻、陶瓷、介质等电子浆料的基本功能材料。而银粉作为太阳能电池导电银浆的导电功能相，形貌、粒径、分散性、振实密度和纯度均决定了浆料的电性能，并影响烧结膜的机械和物理性能，进而影响太阳能电池的光电转化效率。

银粉的制备方法多种多样，经过对现有技术的探索发现，目前的制备方法主要以化学液相还原法为主，它是最常用的也是最重要的方法，因工艺流程简便可行、成本较低、生产规模大，在电子工业领域得到了普遍应用。但是随着银颗粒尺寸的减小，颗粒之间的静电吸引力、范德华力、毛细管力等较弱的相互作用力越来越凸显。在液相还原法制备过程中，还原出的银粒子极易产生团聚，形成大颗粒。目前，几乎所有的液相还原法在制备银粉时，都要加入足量的分散剂来防止银颗粒之间的团聚，以达到制备太阳能电池用银粉的粒径、形貌和分散性的要求。分散剂对银粉的分散分为三个过程：银粉的润湿、银粒子团的分散和阻止银粉的重新聚集。最终，分散剂吸附在银粉表面，防止银粉的重新聚集，并且所添加的分散剂降低了固-液界面的界面张力，因此增加了分散体系的热力学稳定性，银粉不易发生团聚。但是这也为银粉的纯化埋下了隐患，分散剂的量过少则不足以完全包覆银粉，起不到分散的作用，过多则给洗涤带来困难。为了得到纯度较高的银粉，大部分做法是对银粉进行大量多次的水洗和醇洗，不仅造成浪费，而且得不到纯度较高的银粉；申请号为200910218356.1的中国专利公开的化学还原法制备球形超细银粉的方法中，为了得到纯度较高的银粉，采用350℃保温热处理的方法除去杂质，虽然得到了较纯净的银粉，但在高温焙烧过程中银粉极易团聚，由此可见，分散剂的去除是制备高分散性和高纯度的银粉制备过程中面临的一个技术问题。申请号为200610027065.0的中国专利公开的太阳能电池电极印刷浆料中银粉的制备方法中，由于该法制备过程中加入的保护剂过多，造成银粉表面的覆盖物较多，影响电极的导电效果，且用该法制备的银粉会污染硅基片，配置的银浆高温烧结时收缩率大，不能与半导体基材实现较好的欧姆接触，降低了太阳能电池的光电转化效率。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种制备过程简便、粒度均匀、高分散性、高纯度的适合太阳能电池银浆用超纯银粉的制备方法及其制备出的银粉，克服上述现有技术的不足，同时适于大规模生产。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种太阳能电池导电银浆用超纯银粉的制备方法，包括以下步骤：

（1）混合反应溶液A的配置：将硝酸银溶解于纯水中，使硝酸银的浓度为0.2～1.2mol/L，加入氨水或硝酸调整溶液的pH值为4～10，同时加入分散剂，得到混合反应溶液A；

（2）混合还原溶液B的配置：将抗坏血酸溶解于纯水中，使抗坏血酸浓度0.8～4.8mol/L，加入氨水或硝酸调整溶液的pH值与混合反应溶液A相同，得到混合还原溶液B；

（3）用恒温水浴锅预热所述混合反应溶液A和所述混合还原溶液B至20～80℃；

（4）通过恒温水浴锅磁力搅拌所述混合还原溶液B，搅拌的转速为500～2000r/min，待转速稳定后，以1-8ml/s的滴加速度加入所述混合反应液A进行还原反应；

（5）滴加完毕后，继续搅拌10～60min，得到含有银粉的混合溶液，再进行抽滤、水洗、醇洗、干燥、过筛和等离子体处理后，得到太阳能电池导电银浆用超纯银粉。

在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。

进一步，所述步骤（1）中配制溶液所用硝酸银为分析纯试剂，配制溶液所用纯水的电导率为0.05～5μS/cm。

进一步，所述步骤（1）中分散剂为聚乙烯醇、明胶、吐温、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮中一种或几种的混合，上述试剂均为分析纯试剂，所述分散剂加入的量为硝酸银质量的4%～12%。

进一步，所述步骤（2）中配制溶液所用抗坏血酸为分析纯试剂，配制溶液所用纯水的电导率为0.05～5μS/cm。

进一步，所述步骤（3）中混合反应溶液A和混合还原溶液B预热至同一温度。