[发明专利]一种水浴法制备银包覆偏锡酸锌的方法

说明书

技术领域

本发明属于材料制备技术领域，更加具体地说，涉及Ag包覆ZnSnO₃粉末的制备方法，主要应用于气敏材料测试领域。

背景技术

随着科学技术的提高，人们对于特种材料的需求量也越来越大。然而现阶段材料的性能不能满足人们生产和生活的需要。随着纳微米技术的深入，人们对于不断改进材料的结构，提升材料的性能有了更深入的认识。因此研究开发功能性材料具有巨大的发展空间，意义也十分重大。

水热合成法是一种重要的湿化学方法，它能够非常方便的制备出多种形貌的ZnSnO₃纳/微米结构，由此引起了包括材料学在内的多学科研究人员的广泛关注与兴趣。ZnSnO₃作为一种敏感材料，人们对它的应用研究以及进一步提高性能的研究也一直没有中断过。目前，采用水热法制备了多种多样形貌的ZnSnO₃纳/微米复杂结构，比较有代表性的如0维（纳米微粒），1维（纳米线、纳米棒），3维（纳米微球、纳米方块、纳米笼子、多面体微晶）等。ZnSnO₃是一种重要的气敏材料，有着广泛的应用。其对CO，H₂S，i-丁烷，CH₄，LPG，CH₃SH，NO_X等都有气敏性。ZnSnO₃在700℃以上易转变成Zn₂SnO₄和SnO₂。而Zn₂SnO₄的气敏性能较差，是不希望得到的产物。因此材料的制备方法对气体的灵敏度和响应-回复时间等有着很大的影响。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种简单方便，成本低廉的利用水热法制备银包裹ZnSnO₃的方法。

本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现：

一种水浴法制备银包覆偏锡酸锌的方法，按照下述步骤进行：

步骤1，将七水硫酸锌（ZnSO₄·7H₂O）和十六烷基三甲基溴化铵（C₁₆H₃₃(CH₃)₃NBr，CTAB）溶解在20mL蒸馏水中，形成第一溶液；

步骤2，将五水合四氯化锡(SnCl₄·5H₂O)和氢氧化钠(NaOH)溶解20mL蒸馏水中，形成第二溶液；

步骤3，将第一溶液放置在60℃恒温水浴磁力搅拌器中，待温度恒定后，再第二溶液滴入第一溶液中，保持磁力搅拌30-60min后，将悬浊液转入反应釜中，然后置于150℃下反应6h后随炉冷却至室温（即20—25℃）；

步骤4，将收集到的白色沉淀用去离子水和无水乙醇多次离心分离，去除沉淀中的杂质离子，最后在70℃空气气氛下烘干得到偏锡酸锌；

步骤5，将硝酸银、乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮和硼氢化钠溶解在蒸馏水中，形成第三溶液；

步骤6，将制备的偏锡酸锌加入第三溶液中，进行磁力搅拌和超声振动，以使体系分散均匀，之后在恒温水浴在40℃下磁力搅拌反应1—2h；

步骤7，将收集到的沉淀用去离子水和无水乙醇多次离心分离，去除沉淀中的杂质离子，最后在70℃空气气氛下烘干得到最终产物。

在上述技术方案中，各个药品的质量比为ZnSO₄·7H₂O:SnCl₄·5H₂O:CTAB:NaOH为13：16：5：11，获得简单立方结构的ZnSnO₃，尺寸在40-80nm之间，分布均匀。

在上述技术方案中，各个药品的质量比为ZnSO₄·7H₂O:SnCl₄·5H₂O:CTAB:NaOH为13：16：5：20，获得层片状结构的ZnSnO₃，尺寸在100-200nm之间，分布均匀。

在上述技术方案中，各个药品的质量比为ZnSO₄·7H₂O:SnCl₄·5H₂O:CTAB:NaOH为13：16：5：60，获得14面体结构的ZnSnO₃，尺寸在150-250nm之间，分布均匀。