[发明专利]一种镍掺杂α-Fe2O3多级结构刺状微球的制备方法

说明书

技术领域

本发明属无机功能材料制备领域，涉及一种镍掺杂α-Fe₂O₃纳米结构的制备方法，具体地说，是涉及一种镍掺杂α-Fe₂O₃多级结构刺状微球的制备方法。

背景技术

α-Fe₂O₃是铁的氧化物中性质最稳定的一种氧化物，具有含量丰富、对环境无害、制备成本低等优点，作为半导体材料α-Fe₂O₃又具有禁带宽度窄的特点。这些使得α-Fe₂O₃被广泛的应用于很多领域。尤其是作为半导体光催化材料和气敏材料，α-Fe₂O₃已经引起了越来越多的兴趣。但是，太阳能利用率低是制约光催化技术发展和应用的一个重要问题，而灵敏度低是制约气敏元件开发的重要问题之一。

为了克服这些不足，目前报道的方法多集中在α-Fe₂O₃的纳米结构形貌设计和离子掺杂两个方面。在α-Fe₂O₃纳米结构控制合成方面，零维(球形微粒和立方体颗粒等)、一维(纳米棒、纳米线、纳米管和纳米带等)、二维(如板状、盘状和膜等)以及三维(花状和枝蔓晶等)各种形貌α-Fe₂O₃纳米结构的合成均有报道。在离子掺杂方面，多种金属离子掺杂的α-Fe₂O₃均有报道（曹付玲等,化学学报，2008,66:1405；张兆志等，人工晶体学报,2010,39:1429；吴东辉等,材料科学与工程,2006,24:101;Gajendra K.P.et al.ACS Appl.Mater.Interfaces,2011,3:317）。娄向东等通过160℃水热反应8h再600℃煅烧2h的合成工艺得到Ni掺杂的α-Fe₂O₃纳米粒子（娄向东等，电子元件与材料，2009,28:23）。中国专利CN102321917A公开了一种Si掺杂α-Fe₂O₃超晶格纳米结构的制备方法。中国专利CN102610394A公开了一种通过两步反应法制备过渡金属掺杂式α-Fe₂O₃纳米棒阵列薄膜的制备方法。但以上金属掺杂α-Fe₂O₃的制备方法主要集中在α-Fe₂O₃纳米粒子和薄膜上，很少涉及金属离子掺杂的多级结构α-Fe₂O₃纳米材料的制备，对于改善α-Fe₂O₃纳米材料的性能还有很大的研究空间。

发明内容

本发明的目的在于弥补现有技术的不足，提供一种镍掺杂α-Fe₂O₃多级结构刺状微球的制备方法，既考虑金属离子的掺杂改性，又考虑α-Fe₂O₃纳米结构的形貌进行设计，对开发α-Fe₂O₃纳米结构的光催化性能和气敏性能等方面有重大意义。

本发明通过下述的技术路线和措施来实现的，首先制备FeOOH多级结构微球前驱体，再通过热分解和相转变得到α-Fe₂O₃纳米结构。具体来说：

1.将FeCl₃·6H₂O、NiSO₄·6H₂O、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）及尿素溶解于适量的蒸馏水中，使其浓度分别为3-15mmol/L、0.1-0.5mol/L、5-10g/L和0.05-0.2mol/L，溶液混合均匀；

2.将上述溶液在80-95℃下反应3-24h，得到含有镍掺杂α-FeOOH的混合液； 

3.将上述含有镍掺杂α-FeOOH的混合液取出、冷却后，在2000-4000r/min转速下离心5-10min，倒掉上层清液，将得到的沉淀物用水和乙醇重复洗涤，再放入60-80℃干燥箱中干燥，干燥后得到镍掺杂α-FeOOH多级结构刺状微球。