[发明专利]一种Fe2O3/CeO2/ NiO核壳结构微球的制备方法

说明书

技术领域

本发明属无机极功能材料制备领域，涉及一种金属氧化物复合微球的制备方法，具体地说，是涉及一种Fe₂O₃/CeO₂/NiO核壳结构微球的制备方法。

背景技术

α-Fe₂O₃是铁的氧化物中性质最稳定的一种氧化物，具有含量丰富、对环境无害、制备成本低等优点。CeO₂是稀土氧化物中活性最高的一个氧化物,具有较为独特的晶体结构、较高的储氧能力和释放氧的能力、较强的氧化-还原性能力。在三效催化及CO催化氧化等工业催化研究中作为催化剂、催化剂载体和助催化剂的应用越来越被人们所重视。NiO也是一种很有应用前景的功能材料，将其作为催化剂活性组分的研究很早也引起了人们的极大兴趣。

近来，人们研究发现，纳米氧化镍与其它催化剂材料复合时,其催化作用能得到进一步加强。随着CeO₂作为载体与主催化剂之间的相互作用所表现出的优异的氧化还原性能越来越被人们所认识，含铈的多元纳米复合氧化物材料成为汽车尾气三效催化、化工和环保等领域的重要催化剂研究对象。有研究报道，NiO-CeO₂及CeO₂-Fe₂O₃-ZrO₂复合氧化物催化剂用于柴油车尾气炭烟氧化具有很高的活性。NiO-CeO₂在甲烷催化燃烧中也表现出很好的催化剂活性；共沉淀法制备的CeO₂-Fe₂O₃与NiO-CeO₂铈基氧载体，在两步法蒸汽重整制氢与合成气工艺中有很好的催化效果；Fe₂O₃/CeO₂/NiO/γ-Al₂O₃用于催化湿式氧化法处理染料废水具有理想的处理效果。

研究表明，催化剂的性能不但与其组成有关，与其形态结构和形貌也有很大关系。文献报道的多元金属氧化物催化剂材料大都是采用共沉淀法、浸渍法制备的复合（或混合）金属氧化物，没有进行结构和形貌的调控。因此，开发复合金属氧化物纳米结构的简易经济的制备方法，设计和构筑结构新颖的纳米结构的催化剂材料，对高性能催化剂的开发具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中复合金属氧化物存在的缺点，寻求设计一种核壳结构多元金属氧化物微球的制备方法，所得产物体现纳米结构的形貌、尺寸效应和结构效应，具有高的催化性能。具体地说，本发明的目的在于设计一种Fe₂O₃/CeO₂/NiO核壳结构复合微球的制备方法，并通过下述的技术路线和措施来实现。

1.Fe₂O₃微球的制备

将1-10mmol六水合氯化铁（FeCl₃·6H₂O）、0.2-2mmol硝酸铁（Fe(NO₃)₃和0.2-0.8g的PVP，溶解于去离子水中，搅拌10min使其完全溶解，然后转入高压反应釜中，密封，在120℃-180℃反应6-24h，取出反应釜，待体系自然冷却至室温，在一定转速下离心分离，倒掉上层液体，将得到的沉淀物用水重复洗涤，得到Fe₂O₃微球样品。

2.Fe₂O₃/CeO₂核壳结构微球的制备

称取0.1-0.2mmol硝酸铈铵，0.5-2.0mmol尿素，0.3-0.6g PVP，然后加水使其溶解，再将步骤1所得的Fe₂O₃样品取适量放入，分散均匀，于70-95℃反应6-24h后，冷却、离心分离、洗涤得到样品；

3.Fe₂O₃/CeO₂/Ni(OH)₂核壳结构微球的制备

取0.1-0.5mmol NiSO₄,0.3-0.6g PVP,0.5-2.0mmol尿素，然后加水使其溶解，再将步骤2所得的粉末样品取适量放入，分散均匀，于70-95℃反应6-48h后，冷却、离心分离、洗涤、干燥得到样品；