[发明专利]基于聚偏氯乙烯-聚苯乙烯嵌段共聚物的三维多级多孔炭的制备方法有效
申请号: | 201310405577.6 | 申请日: | 2013-09-06 |
公开(公告)号: | CN103482601A | 公开(公告)日: | 2014-01-01 |
发明(设计)人: | 杨杰;包永忠 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C01B31/02 | 分类号: | C01B31/02 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 张法高 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 氯乙烯 聚苯乙烯 共聚物 三维 多级 多孔 制备 方法 | ||
1.一种基于聚偏氯乙烯-聚苯乙烯嵌段共聚物的三维多级多孔炭的制备方法,其特征在于,方法的步骤如下:
1) 在反应釜中加入300质量份去离子水、30-100质量份偏氯乙烯、3-12质量份两亲性大分子可逆加成-断裂链转移试剂、0.06-0.27质量份水溶性引发剂,搅拌30min使反应物混合、乳化,通氮除氧,在50-70℃进行3-10h的可逆加成-断裂链转移活性自由基聚合,降温、排除未反应偏氯乙烯,得到聚偏氯乙烯乳液;再按每100质量份以上聚偏氯乙烯乳液加入3~18质量份苯乙烯单体,搅拌8-24h使苯乙烯在聚偏氯乙烯种子乳液中充分溶胀,加入0.015~0.20质量份水溶性引发剂,加热至50-70℃进行苯乙烯可逆加成-断裂链转移活性自由基乳液聚合,反应10~24h,得到聚偏氯乙烯-聚苯乙烯嵌段共聚物乳液,加入0.1质量份硫酸破乳、过滤洗涤、干燥得到聚偏氯乙烯-聚苯乙烯嵌段共聚物;
2) 将聚偏氯乙烯-聚苯乙烯嵌段共聚物置于坩埚中,放入马弗炉中,在惰性气体保护下,以2℃/min-10℃/min速度升温到900℃-1000℃,恒温2-6h,再缓慢降温至常温,制得多级多孔炭。
2.根据权利要求1所述的基于聚偏氯乙烯-聚苯乙烯嵌段共聚物的三维多级多孔炭的制备方法,其特征在于所述的两亲性大分子可逆加成-断裂链转移链转移剂的化学结构式为:
其中亲水性单体为丙烯酸,亲油性单体为苯乙烯, x与y分别为亲水性单体和亲油性单体的聚合度,x与y的比值在3: 1到7: l之间,其中Z基团为C12巯基;R基团为2-二异丁酸基。
3.根据权利要求1所述的基于聚偏氯乙烯-聚苯乙烯嵌段共聚物的三维多级多孔炭的制备方法,其特征在于所述的水溶性引发剂为过硫酸钾、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐或偶氮二异丁脒盐酸盐。
4.根据权利要求1所述的基于聚偏氯乙烯-聚苯乙烯嵌段共聚物的三维多级多孔炭的制备方法,其特征在于所述惰性保护性气体为氦气、氖气、氩气或氮气。
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