[发明专利]一种含有Eu3+的稀土发光材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种稀土发光材料的制备,特别涉及一种Eu³⁺的稀土发光材料的制备方法。

背景技术

当今的发光材料和激光材料的研究，在国民经济及国家安全的实际应用中,占主导和最重要地位。在进入新世纪后,稀土发光材料科学和技术成为今后占主导地位的平板显示，第四代新照明光源，现代医疗电子设备，更先进的光纤通信等高新技术的发展和创新可靠的依据和保证。所以,充分综合利用我国稀土资源库,发展稀土发光(荧光)材料是将我国稀土资源优势转化为经济和技术优势的具体的重要途径。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种稀土发光材料的制备方法。

本发明的技术方案是：

一种含有Eu³⁺的稀土发光材料的制备方法，包括下列步骤，（1）稀土Eu硝酸盐的制备：称取稀土Eu氧化物置于烧杯中,加入稍过量的1:1浓HNO₃溶解,在50～60℃下蒸发至干,即得所需的稀土硝酸盐；（2）EuCl₃溶液的配制：将一定量的Eu(NO)₃溶解在一定量的99.7%的乙醇中得到0.2mol/L的EuCl₃溶液(溶液1)；（3）邻菲罗啉乙醇溶液的配制: 将l,10—邻菲罗啉溶解在99.7%的乙醇中得到0.1mol/L邻菲罗啉乙醇溶液(溶液2)；（4）对甲基苯甲酸乙醇溶液的配制：将对甲基苯甲酸溶解在99.7%的乙醇中，在50℃条件下搅拌至完全溶解,并将其pH值用氨水(25～28%NH₃)调至10，得到0.05mol/L对甲基苯甲酸乙醇溶液（溶液3)；（5）Eu³⁺的稀土发光材料的制备：溶液1和溶液2在50℃条件下搅拌30min,然后加入溶液3,在50℃条件下继续搅拌2h后室温下静置24h，过滤，用乙醇和蒸馏水各洗5遍,在80℃真空烘箱里烘干,得到白色固体粉末，即为Eu³⁺的稀土发光材料。 

在Eu³⁺的稀土发光材料的制备时，溶液1：溶液2：溶液3为1:4:12。

本发明成功制备出含有Eu³⁺的稀土发光材料。制备的有机稀土发光材料颗粒直径大约为1OOnm,且具有稳定的结构,优异的热力学性质和荧光性质,熔点为173℃,在335℃时分解最快，此种稀土发光材料在农用发光材料、荧光装饰材料、荧光防伪材料、发光纤维方面具有广阔的应用前景。

具体实施方式：

一种含有Eu³⁺的稀土发光材料的制备方法，包括下列步骤：

（1）稀土Eu硝酸盐的制备：称取稀土Eu氧化物置于烧杯中,加入稍过量的1:1浓HNO₃溶解,在50～60℃下蒸发至干,即得所需的稀土硝酸盐；

（2）EuCl₃溶液的配制：将步骤（1）配置好的1mmol的Eu(NO)₃溶解在5ml的99.7%的乙醇中得到0.2mol/L的EuCl₃溶液(溶液1)；

（3）邻菲罗啉乙醇溶液的配制: 将2mmol l,10—邻菲罗啉溶解在20ml99.7%的乙醇中得到0.1mol/L邻菲罗啉乙醇溶液(溶液2)；

（4）对甲基苯甲酸乙醇溶液的配制：将3mmol对甲基苯甲酸溶解在60ml99.7%的乙醇中，在50℃条件下搅拌至完全溶解,并将其pH值用氨水(25～28%NH₃)调至10，得到0.05mol/L对甲基苯甲酸乙醇溶液（溶液3)；

（5）Eu³⁺的稀土发光材料的制备：溶液1和溶液2在50℃条件下搅拌30min,然后加入溶液3,在50℃条件下继续搅拌2h后室温下静置24h，过滤，用乙醇和蒸馏水各洗5遍,在80℃真空烘箱里烘干,得到白色固体粉末，即为Eu³⁺的稀土发光材料；

（6）制备的有机稀土发光材料颗粒直径大约为1OOnm,且具有稳定的结构,优异的热力学性质和荧光性质,熔点为173℃,在335℃时分解最快。