[发明专利]一种五氧化二钒溶胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机功能材料领域，涉及一种五氧化二钒溶胶的制备方法。

背景技术

过渡金属钒的氧化物由于具有优异的光学、电学及磁学等性能，受到越来越多的关注。钒与氧相互作用能够形成十多种氧化物，其中，五氧化二钒（V₂O₅）由于独特的结构特性而具有热敏、气敏、电致变色等优异性能，是一种重要的功能材料，可用作催化剂、电致变色材料、气敏陶瓷基体材料及二次电池的正极材料等。五氧化二钒在以上许多领域的应用研究都是以薄膜材料为基础的，因此制备出性能优异的五氧化二钒薄膜至关重要^[1-3]。

    目前常用的五氧化二钒薄膜的制备方法有磁控溅射法、化学气相沉积法、脉冲激光沉积法和溶胶-凝胶法等^[4]，其中溶胶-凝胶法具有工艺简单、成本较低、低温合成、均匀性好、材料形状多样性等优点而被广泛应用。

在溶胶-凝胶法中，五氧化二钒溶胶常被用作制备钒氧化物薄膜的镀膜前驱体，传统的五氧化二钒溶胶的制备方法主要有以下几种：

1）醇盐水解法^[5]：利用钒的醇盐在有机溶剂中水解、聚合形成溶胶，该方法存在的主要问题是所用的金属醇盐价格昂贵、成本较高，如文献报道中最常用的VO(OC₃H₇)₃，百灵威、Aldrich等化学试剂公司纯度为98%的VO(OC₃H₇)₃的价格都在100元/克以上。而且由于钒的醇盐稳定性较差，在空气中极易吸潮生成沉淀，在有机溶剂中的水解过程难以控制，很难得到稳定的溶胶。 

2）熔融淬冷法^[6]：将五氧化二钒粉末在800~1500℃下保温一段时间，熔融后快速取出水淬，过滤后制得五氧化二钒溶胶。该方法将高毒性的五氧化二钒粉末熔融成液态后，当温度在700℃以上时显著蒸发，而五氧化二钒在空气中的最大允许量为0.5mg/m³,所以五氧化二钒蒸发成气体混入空气中会对人体造成危害。同时熔融水淬过程不易操作，大规模生产时能耗较高。

3）H₂O₂直接溶解法^[7]：五氧化二钒粉末中加入约10％的H₂O₂，搅拌2h得到橙红色的五氧化二钒溶胶。该方法以剧毒管制药品五氧化二钒粉末为原料，不易获得，而且制备的五氧化二钒溶胶不稳定，易出现沉淀或絮凝，导致溶胶不可用。

本发明即针对上述制备方法存在的问题，发明了一种低温快速制备五氧化二钒溶胶的方法，克服了传统的溶胶制备方法中存在的原料毒性大、成本高、工艺可操作性差、产物不稳定易变质等问题。本发明以工业级可溶性钒盐为原料，毒性小、廉价易得，工艺简单易操作，条件相对温和，制备的溶胶物相单一、稳定性好。

参考文献：

[1]   F J Morin. Oxide which show a metal-to-insulator transition at the need temperature[J]. Phys.Rev.Let. 3(1959)34~36.

[2]   Robert B Darling, Shiho Iwanaga.Structure, properties, and MEMS and microelectronic applications of vanadium oxides[J].Sadhana 34(2009)531~542.

[3]   A A Bahgat, F A Ibrahim, M M El-Desoky. Electrical and optical properties of highly oriented nanocrystalline vanadium pentoxide [J]. Thin Solid Films 489 (2005) 68~73.

[4]   Szabolcs Beke. A review of the growth of V₂O₅ films from 1885 to 2010[J]. Thin Solid Films 519 (2011) 1761~1771.