[发明专利]活性电极材料的制备方法

权利要求书

1.活性电极材料的制备方法，活性电极材料的分子式为A_aM_b(XO₄)_cZ_d,，其中M是第一元素，A是第二元素，X是类金属元素，Z是前驱体,其特征在于制备方法包括如下步骤：

a、用第一元素M源化合物、类金属元素X源化合物和前驱体Z形成中间复合物；

b、测定第一元素M和类金属元素X在中间复合物中的含量，按照A︰M︰X＝1.03～1.1︰1︰1摩尔比加入第二元素A源化合物以及碳源化合物，配成中间混合物；

c、球磨和干燥所述的中间混合物；

d、在无氧气氛中煅烧所述的中间混合物，得到活性电极材料；

其中，所述第一元素M是过渡金属元Fe、Mn、V、Co、Ni、Al、Mg、Si、Ca、Sr、Ti、Cd、Cu、Zn、Ga、Ge、Zr、Nb、Mo、Ta、W、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的至少一种；

所述第二元素A是碱金属元素Li、Na或K中的至少一种；

所述类金属元素X是P、Si、S、Al、Ga、N或V中的至少一种；

所述前驱体Z是OH、F、Cl或Br中的至少一种；

所述a、b和c是大于零的数，d是大于或等于零的数。

2.根据权利要求1所述的活性电极材料的制备方法，其特征在于：所述a、b和c是1，d为零，所述类金属元素X是P，活性电极材料的分子式为AMPO₄，制备方法包括如下步骤：

a、用磷源化合物和第一元素M源化合物制得磷酸盐复合物；

b、测量磷酸盐复合物中第一元素M的含量和磷的含量，按照A︰M︰P＝1.03～1.1︰1︰1摩尔比加入第二元素A源化合物,以及碳源化合物制成中间混合物；碳源化合物的重量为中间混合物重量的1～30％；

c、球磨和干燥所述的中间混合物；

d、在无氧气氛中煅烧所述的中间混合物，得到活性的磷酸盐电极材料AMPO₄。

3.根据权利要求2所述的活性电极材料的制备方法，其特征在于：磷酸盐复合物是由以下步骤制备得到：将第一元素M源化合物加入磷酸水溶液里反应制成第一混合物，搅拌；向搅拌后的第一混合物中滴入过氧化氢水溶液并搅拌，得第二混合物；用第二混合物制成磷酸盐复合物。

4.根据权利要求3所述的活性电极材料的制备方法，其特征在于：第二混合物制成磷酸盐复合物方法是：离心分离第二混合物得湿的磷酸盐复合物或离心分离并洗涤第二混合物所得湿的磷酸盐复合物或离心分离、洗涤并干燥第二混合物得干的磷酸盐复合物。

5.根据权利要求3所述的活性电极材料的制备方法，其特征在于：第一混合物搅拌时间在0.5～5小时之间，第二混合物搅拌时间在3～15小时之间；磷酸水溶液中磷酸的重量含量是10～50％，过氧化氢水溶液中过氧化氢重量含量是5～27％，所得的第一混合物的pH值小于2.5。

6.根据权利要求2所述的活性电极材料的制备方法，其特征在于：所述煅烧温度在250～900℃之间，煅烧时间在6～15小时之间。

7.根据权利要求2所述的活性电极材料的制备方法，其特征在于：所述磷源化合物是磷酸、五氧化二磷中的至少一种。

8.根据权利要求1至6中任一项所述的活性电极材料的制备方法，其特征在于：第一元素M是Fe，活性电极材料的分子式为AFePO₄，第二元素A源化合物是Li₂CO₃、LiOH、Li₂O、Na₂CO₃、NaOH、Na₂O、K₂CO₃、KOH或K₂O中的至少一种。

9.根据权利要求8所述的活性电极材料的制备方法，其特征在于：第一元素铁源化合物和磷源化合物均是磷铁。