[发明专利]一种三（2-羟乙基）异氰脲酸丙烯酸酯混合物制备方法

权利要求书

1.一种三（2-羟乙基）异氰脲酸丙烯酸酯混合物制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：

步骤1：在反应器中依次加入三（2-羟乙基）异氰脲酸酯、丙烯酸、溶剂、催化剂和第一阻聚剂，并将上述材料混合均匀得到反应体系；

步骤2：加热使所述反应体系温度保持在80～100℃，向所述反应体系中通入空气，并使所述反应体系在反应器中加热回流4～8小时，加热过程中，所述反应体系进行化学反应生成三（2-羟乙基）异氰脲酸二丙烯酸酯与三（2-羟乙基）异氰脲酸三丙烯酸酯，跟踪所述反应体系中三（2-羟乙基）异氰脲酸二丙烯酸酯与三（2-羟乙基）异氰脲酸三丙烯酸酯的比例，如果所述比例达到规定值，执行步骤3，如果所述比例未达到规定值，则继续反应；

步骤3：对所述反应体系进行降温冷却，并进行水洗，水洗后使所述反应体系静置分层，并测定所述反应体系上层有机相的酸值，向所述反应体系中加入比所述酸值过量10%的碱性溶液进行碱洗，并静置分层，取所述反应体系中上层有机相进行水洗并静置分层，再次提取上层有机相；

步骤4：向所述上层有机相中加入第二阻聚剂，并对所述上层有机相进行减压蒸馏，脱去所述上层有机相中的溶剂；

步骤5：对所述上层有机相进行加压过滤，得到所述三（2-羟乙基）异氰脲酸丙烯酸酯混合物。

2.根据权利要求1所述的三（2-羟乙基）异氰脲酸丙烯酸酯混合物制备方法，其特征在于，所述步骤1中加入所述三（2-羟乙基）异氰脲酸酯与所述丙烯酸的质量比为1:0.69～1:1.38。

3.根据权利要求1所述的三（2-羟乙基）异氰脲酸丙烯酸酯混合物制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述溶剂用量为所述三（2-羟乙基）异氰脲酸酯与所述丙烯酸总质量的40～80%，所述催化剂的用量为所述三（2-羟乙基）异氰脲酸酯与所述丙烯酸总质量的1.0～4.0%，所述第一阻聚剂的用量为所述三（2-羟乙基）异氰脲酸酯与所述丙烯酸总质量的0.05～0.5%，所述第二阻聚剂的用量为所述三（2-羟乙基）异氰脲酸酯与所述丙烯酸总质量的0.01～0.1%。

4.根据权利要求1所述的三（2-羟乙基）异氰脲酸丙烯酸酯混合物制备方法，其特征在于，所述步骤2中，所述三（2-羟乙基）异氰脲酸二丙烯酸酯与所述三（2-羟乙基）异氰脲酸三丙烯酸酯质量比例的规定值为1:0.5～1:10。

5.根据权利要求1所述的三（2-羟乙基）异氰脲酸丙烯酸酯混合物制备方法，其特征在于，所述步骤3中，所述反应生成物进行水洗及碱洗的次数总和为3～5次。

6.根据权利要求1所述的三（2-羟乙基）异氰脲酸丙烯酸酯混合物制备方法，其特征在于，所述步骤4中，所述上层有机相在进行减压蒸馏时的真空度为-0.09～-0.1MPa，温度为40～80℃，时间为2～6小时。

7.根据权利要求3所述的三（2-羟乙基）异氰脲酸丙烯酸酯混合物制备方法，其特征在于，所述溶剂为环己烷、甲苯、乙酸乙酯或其中几种的混合物。

8.根据权利要求3所述的三（2-羟乙基）异氰脲酸丙烯酸酯混合物制备方法，其特征在于，所述催化剂为对甲苯磺酸、甲基磺酸、固体超强酸或其中几种的混合物。

9.根据权利要求3所述的三（2-羟乙基）异氰脲酸丙烯酸酯混合物制备方法，其特征在于，所述第一阻聚剂为对羟基苯甲醚、对苯二酚、五水合硫酸铜、氯化亚铜、对叔丁基苯酚、对叔丁基邻苯二酚或其中几种的混合物。

10.根据权利要求3所述的三（2-羟乙基）异氰脲酸丙烯酸酯混合物制备方法，其特征在于，所述第二阻聚剂为对羟基苯甲醚、对苯二酚、对叔丁基苯酚、对叔丁基邻苯二酚或其中几种的混合物。