[发明专利]一种阿托西班的纯化方法

权利要求书

1.一种纯化阿托西班的方法，该方法采用阳离子交换色谱法，可使成品阿托西班中的杂质[Gly⁹-OH]-阿托西班含量降低到0.1%以下，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

步骤1，将阿托西班粗品用水溶解，调节pH到酸性；

步骤2，按体积分数设置梯度，使用流动相A冲洗交换柱；

步骤3，将步骤1溶液载入阳离子交换柱中；

步骤4，按体积分数设置梯度，流动相由100％A，转换至100％B，收集全部洗脱馏分；

步骤5，将洗脱馏分经过干燥得到纯品阿托西班；

其中，

阳离子交换柱为(UniSP-10，10μm，50mm×250mm)；

流动相：A为10mmol／L醋酸铵水溶液(pH：3.4，醋酸调节其pH值)：乙腈=90：10;

流动相B为100mmol／L醋酸铵水溶液(pH：4.5，醋酸调节其pH值)：乙腈=90：10；

梯度程序为:100％A，60min内至100％B。流速为：80mL／min，检测波长为220nm。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：包括以下步骤：

步骤1，样品处理：

将2g结晶后的阿托西班溶解于1000ml纯净水中，使用醋酸调节pH为3.4；

步骤2，平衡

按体积分数设置梯度，使用100%的流动相A冲洗交换柱10min；

步骤3，上样

将样品溶液载入交换柱中；

步骤4，洗脱

按体积分数设置梯度，流动相由100％A，60min内转换至100％B，分部收集洗脱馏分；

步骤5，冻干

将洗脱馏分经过冻干得到纯品阿托西班；

其中，

阳离子交换柱为(UniSP-10，10μm，50mm×250mm)；

流动相：A为10mmol／L醋酸铵水溶液(pH：3.4，醋酸调节其pH值)：乙腈=90：10;

流动相B为100mmol／L醋酸铵水溶液(pH：4.5，醋酸调节其pH值)：乙腈=90：10；

梯度程序为:100％A，60min内至100％B。流速为：80mL／min，检测波长为220nm。