[发明专利]一种甲基橙皮苷的制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种甲基橙皮苷的制备工艺。

背景技术

甲基橙皮苷(Methyl hesperidin)，别名甲基橙皮甙，3-甲基橙皮苷，化学名：3′-甲基-7-(鼠李糖-L-葡萄糖)橙皮苷，分子式：C29H38O15，分子量：626。黄色或淡黄色结晶性粉末，有特臭，味微苦，有强吸湿性。本品在水中溶解，在乙醇、丙酮中极微溶解，在乙醚中不溶。

本品为水溶性多种二氢黄酮型甲基橙皮苷的混合物，具有维生素P样的功效，可增强维生素C的作用，并有较强的抗病毒和抗菌作用，大剂量应用能抑制流感病毒的繁殖。能抑制导致皮肤变黑的酪氨酸酶的作用，可用于治疗黑斑、雀斑等皮肤病；具有维持血管正常通透性，提高毛细血管抵抗力，增强毛细血管的弹性与韧性，防止和治疗毛细血管出血，牙龈出血等；具有与橙皮苷同样的药理作用、能加强毛细血管抵抗力，使毛细血管渗透正常和防止动脉硬化所引起的血管紊乱；甲基橙皮苷与维生素C配合使用疗效更佳，可用于鼻出血、视网膜出血、齿龈、齿槽出血等、胃肠道出血和痔出血等，以及手术前或手术后的出血预防和治疗。临床应用于：1)美白祛斑产品；2)预防和红血丝修复产品；3)与维生素C配合可改善头皮毛细血管的血流量，有利于头发的生长；4)在牙膏中加入0.1％，可抑制齿斑的形成，同时消除口臭，能预防流感病毒的感染；5)在冬令产品中加入可预防冻伤，在夏令产品中则可用作防晒剂；6)用于指甲油中可防止指甲变黄，同时治疗指甲过脆过软的缺憾；7)用于食品添加剂，作为营养增补剂和着色剂。

目前甲基橙皮苷的制备通过橙皮苷甲基化得到，甲基化的试剂主要有碘甲烷，硫酸二甲酯等。

发明内容

第一合成反应：将360.0kg溶剂抽入反应釜，加入橙皮苷120.0kg，碘甲烷20～40kg，加热至60～80℃反应6～15h，检测反应完全后，降温至室温。

第二萃取：加入萃取剂A400L分别萃取3～5次，每次静置较长时间，防止乳化现象的发生，待很好的分层后收集有机萃取剂溶液，减压浓缩得甲基橙皮苷浓缩液。

第三反萃取：将甲基橙皮苷浓缩液以溶剂B等体积反萃取3～5次，每次静置较长时间，防止乳化现象的发生，待很好的分层后排掉溶剂B相溶液，得到澄清黄亮的甲基橙皮苷液。

第四浓缩：将含有甲基橙皮苷的萃取剂A溶液减压浓缩呈稠糊状。

第五精制过滤：稠糊状甲基橙皮苷以甲醇溶解，加入脱色剂脱色，过滤得到甲基橙皮苷脱色液。

第六浓缩结晶：关闭反应釜夹层冷却水阀门，打开反应釜夹层蒸汽阀门，打开溶剂回收阀门，升温到80±2℃，蒸馏回收溶剂真空度-(0.06～0.08MPa)，将甲基橙皮苷脱色液减压浓缩至比重1.05～1.10，浓缩的料液打入结晶罐，搅拌结晶。

第七离心干燥：将结晶好物料倒入离心机离心，关闭离心机将离心物料转移到干燥机内。打开温控显示仪按钮，打开蒸汽阀门加热，缓慢升温干燥。

附图说明

图1合成反应式

图2工艺流程图

具体实施方式

第一合成反应：封闭好反应釜口，将计量准确的360.0kg溶剂用真空抽入反应釜，打开反应釜口，开动搅拌，从反应釜口缓慢加入橙皮苷120.0kg，碘甲烷30kg，密封反应釜口，开启反应釜载热蒸汽阀门加热，待反应釜上压力表指示压力达到0.15MPa时关闭载热蒸汽阀门，待压力升至0.18MPa开始计时，保持釜内压力在0.18～0.20MPa下保持5～15h(在此过程中若压力降低接近0.15MPa时需开启载热蒸汽阀门补压，压力升高接近0.20MPa时需用冷却水降温)，在反应1h后从取样口取样检测，眼观反应液清澈透明、流动性好后证明反应完全，开始降压，降温。

第二萃取：连接好反应罐和萃取罐的管道，将萃取剂A400L加入萃取罐中，将冷却好的甲基橙皮苷反应液缓缓加入萃取罐中，缓慢搅拌30～60min，静置，很好的分层后，从萃取罐底部放料，收集萃取剂A溶液。如此重复操作3～5次。

第三反萃取：连接好储液罐和萃取罐的管道，将萃取剂B500L加入萃取罐中，将含有甲基橙皮苷的萃取剂A溶液缓缓加入萃取罐中，缓慢搅拌30～60min，静置，很好的分层后，从萃取罐底部放料，收集萃取剂A溶液。如此重复操作3～5次。

第四浓缩：将含有甲基橙皮苷的萃取剂A溶液减压蒸馏浓缩回收溶剂。温度：70±2℃，真空度：-(0.06～0.08MPa)，浓缩液呈稠糊状。