[发明专利]超声雾化辅助制备连续碳纳米管聚集体的装置及方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料制备技术领域，尤其涉及一种制备连续碳纳米管聚集体的装置及方法。

背景技术

碳纳米管有优异的力学、电学、热学和多功能特性，在复合材料、工程纤维、生物传感、电磁屏蔽等领域有广泛潜在应用前景。将碳纳米管组装成宏观的纤维是实现碳纳米管应用的重要步骤。化学气相反应可制备连续碳纳米管纤维。化学气相反应制备碳纳米管纤维是通过将反应物输入到一个高温气流中，反应物在催化剂作用下催化热解生长碳纳米管，碳纳米管在气流组装形成聚集体，聚集体随气流移动形成连续的碳纳米管聚集体，对连续碳纳米管聚集体纺丝，继而制得连续的碳纳米管纤维。

气相反应的均匀性和连续性与反应液体进入反应器的方式相关。中国发明专利公告第CN100552105C号公开了一种反应物输入到高温反应器中是通过注射器连接针头直接注射的方式。这种注射的方式输入反应液体是逐滴的方式进入反应器的，液滴尺寸为毫米级，毫米级的液体颗粒进入到高温反应器中热解不利于反应的均匀性，继而使反应合成的碳纳米管均匀性受影响，甚至造成反应不连续。

因此，要提高化学气相反应合成碳纳米管均匀性和改善碳纳米管纤维连续性，需改进反应物输入高温反应器方式。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用以提高碳纳米管聚集体均匀性和连续性的超声雾化辅助制备连续碳纳米管聚集体的装置及方法。

为实现上述发明目的，本发明提供了一种超声雾化辅助制备连续碳纳米管聚集体的装置，所述超声雾化辅助制备连续碳纳米管聚集体的装置包括高温反应器以及与高温反应器连接的超声雾化器，所述高温反应器包括反应器以及用以加热所述反应器的高温加热炉，所述超声雾化器包括用以与提供反应液体的输液装置相连接的用于将反应液体超声雾化成雾气的超声发生器和与高温反应器连接的用于将雾气输入到反应器中的超声雾化器喷嘴。

作为本发明进一步的改进，所述高温反应器为立式、卧式或有一定倾斜角放置，雾气进入高温反应器的方向与反应器方向平行、垂直或成任意角度。

作为本发明进一步的改进，所述输液装置包括输液泵以及连接于输液泵与超声发生器之间的用以向超声发生器内输入反应液体的注射器。

作为本发明进一步的改进，所述超声雾化器包括与输液装置相连接的用以向超声发生器内输送反应液体的输液管路以及用以向超声发生器内输送输送气的输送气管路。

本发明还可采用如下技术方案实现本发明的目的：

一种超声雾化辅助制备连续碳纳米管聚集体的方法，包括以下步骤：提供超声雾化辅助制备连续碳纳米管聚集体的装置，该装置包括高温反应器以及与高温反应器连接的超声雾化器，所述高温反应器包括反应器以及用以加热所述反应器的高温加热炉，所述超声雾化器包括用以与提供反应液体的输液装置相连接的超声发生器和镶嵌在高温反应器内的超声雾化器喷嘴，所述反应液体经过超声雾化器雾化成雾气，雾气在输送气气流作用下进入高温反应器催化热解反应生长碳纳米管，碳纳米管在气流中组装形成聚集体，聚集体随载气气流向反应器另一端移动，形成连续碳纳米管聚集体。

作为本发明进一步的改进，超声雾化过程中反应液体输入到反应器中的流量为6-600ml/h，所述的超声雾化器输送气气流流量为0-2000ml/min。

作为本发明进一步的改进，所述的用于将雾气载入到高温反应器中的载气气流流速为100-5000ml/min。

作为本发明进一步的改进，所述的高温反应器温度在800-1600℃。

作为本发明进一步的改进，所述的反应液体包括液体碳源、催化剂和添加剂，碳源为乙二醇、甲醇、乙醇、丙酮、正己烷、笨类等小分子液体中的一种或几种，催化剂为二茂铁、醋酸镍、氯化铁等金属盐中的一种或几种，添加剂为水、噻吩、钼酸盐中的一种或几种。

作为本发明进一步的改进，所述的连续碳纳米管聚集体为圆柱状，碳纳米管在聚集体中三维分布，聚集体中的碳纳米管直径为2-20nm，碳纳米管为少壁碳纳米管，管壁数少于10个，碳纳米管以管束形式存在，管束直径10-300nm，管束沿聚集体长方向分布，部分小直径管束搭在较大的管束之间，形成三维网结构。