[发明专利]一种以废旧锌锰电池生物淋滤液为原料制备锰锌铁氧软磁体的方法

权利要求书

1.一种以废旧锌锰电池生物淋滤液为原料制备锰锌铁氧材料软磁体的方法，其特征在于：具体步骤如下：

步骤一、生物淋滤液的制备

（1）、收集废旧锌锰电池并拆解获取富含锌锰元素的正负极材料，破碎，得到粒径25-100微米的电极粉体材料；

（2）、配制生物淋滤培养液；溶质包括：(NH₄)₂SO₄,0.5-2.0g/L;MgSO₄,0.1-0.5g/L;CaCl₂,0.05-0.25g/L;KH₂PO₄,0.25-1.0g/L;FeSO₄,0.025-0.1g/L;还原性能源底物,4.0～24g/L;溶剂为水；所述的还原性能源底物为硫粉或黄铁矿或硫粉和黄铁矿的混合物；

（3）、接种生物淋滤菌株；当能源底物是硫磺时，接种硫氧化菌；当能源底物是黄铁矿时，接种铁氧化菌；当能源底物是硫磺和黄铁矿的混合物时，同时接种硫氧化菌和铁氧化菌两类菌株；硫氧化菌和铁氧化菌接种浓度2.5-10%（v/v）；

（4）、在25-40℃培养生物淋滤培养液，当生物淋滤液的pH值降至0.5～2.0或ORP值升至300-600mV时，向生物淋滤液中加入步骤一（1）所得的电极粉体材料2.5-10%（w/v），并继续培养完成淋滤；淋滤过程通过加入少量外源稀酸的方式维持淋滤液的pH在1.5-2.5；淋滤至淋滤液中有价金属离子锌锰的溶出浓度不再增加，淋滤即结束；收集淋滤液并离心或过滤去除固体废渣、能源物质和菌体后，备用；

步骤二、锰锌铁氧软磁体的制备

（1）、测定步骤一（4）所得的生物淋滤液中锰、锌、铁离子含量，补加主料和辅料得到制备原料液；补加主料使得制备原料液中锰锌铁三金属总摩尔浓度为1-4mol/L，其中铁离子摩尔浓度为锰锌浓度之和的两倍，锰锌浓度之比为0.4-2.5；

（2）、向步骤二（1）中所得的制备原料液中加入共沉淀剂进行一次共沉淀反应，同时在20～70℃下搅拌，在pH为7.5～10时加入H₂O₂氧化并保持搅拌；在70～100℃的温度下，继续加入共沉淀剂使pH升至11～14并保持二次共沉淀反应时间不大于4小时，获得黑色锰锌铁氧体前躯体；

（3）、将步骤二（2）中所得的锰锌铁氧体前躯体加热至沸腾，保持回流不大于8小时，得到黑色锰锌铁氧体悬浊液；

（4）、将步骤二（3）中所得的黑色锰锌铁氧体悬浊液在温度为25～50℃下陈化12-48小时；真空抽滤后用去离子水和无水乙醇交替洗涤；再次加入分散剂，超声处理后真空抽滤，50～105℃干燥即获得锰锌铁氧软磁粉体材料。

2.如权利要求1所述的一种以废旧锌锰电池生物淋滤液为原料制备锰锌铁氧材料软磁体的方法，其特征在于：步骤二（1）所述主料包括FeSO₄、MnSO₄和ZnSO₄；辅料包括分散剂和添加剂。

3.如权利要求1或2所述的一种以废旧锌锰电池生物淋滤液为原料制备锰锌铁氧材料软磁体的方法，其特征在于：所述分散剂为柠檬酸、冰醋酸、无水乙醇、氨水中的一种或几种的混合，在制备原料液中的质量为1.0～10wt%。

4.如权利要求1或2所述的一种以废旧锌锰电池生物淋滤液为原料制备锰锌铁氧材料软磁体的方法，其特征在于：所述添加剂为SiO₂或CaO或二者之混合物，在制备原料液中的质量为0.01～0.1wt%。

5.如权利要求1所述的一种以废旧锌锰电池生物淋滤液为原料制备锰锌铁氧材料软磁体的方法，其特征在于：所述共沉淀剂为NaOH、NaHCO₃或NH₄HCO₃；所述H₂O₂浓度为15-30%。