[发明专利]一种同时检测头孢曲松钠中多种残留溶剂的方法

权利要求书

1.一种同时检测头孢曲松钠中多种残留溶剂的方法，采用气相色谱分析方法，其特征在于：同时检测药物中甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯和三乙胺六种有机溶媒，依序按下述步骤： 

步骤一、选定色谱条件，

色谱柱：100%聚二甲基硅氧烷（或极性相似）为固定液的毛细管柱； 

载气：N₂；

升序升温：40℃保持4-7min，以20℃/min的速率升温至150℃，保持5-8min；

进样口温度为200℃；

分流比：1:1；

检测器：氢火焰离子化检测器；

检测器温度为250℃；

顶空平衡温度：60～70℃；

顶空平衡时间：30min；

步骤二、配制对照品溶液和待测供试品溶液，

1），对照品储备液的配制：

精密称取甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯和三乙胺，置容量瓶中，加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备液A；

精密量取适量对照品储备液A，置量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备液B；

2），对照品溶液的配制

取待测样品，精密称定，置10mL顶空瓶中，加对照品储备液B 2mL，密封，作为对照品溶液；

3），待测供试品溶液的配制：

取待测样品头孢曲松钠，精密称定，置10mL顶空瓶中，加二甲基亚砜2mL，密封，作为对供试品溶液；

步骤三、进行系统适用性试验：

精密量取对照品储备液B 2mL，置10mL顶空瓶中，密封，作为系统适用性试验溶液，取该溶液顶空进样，按所述步骤一的色谱条件测定，记录色谱图，显示各组分均得到分离，空白溶剂无干扰，出峰次序依次为：甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、三乙胺；

步骤四、定量限：

分别取适量甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、三乙胺，精密称定，用二甲基亚砜溶解并制成浓度适宜的溶液，在所述色谱条件下测定，以S／N=10计算定量限；

步骤五、线性与范围：

取对照品储备液A0.1～1.0mL范围内，按体积梯度精密量取多份，分别置于与储备液A相同份数的等体积容量瓶中，用DMSO稀释至容积刻度，摇匀，备用；精密量取上述各溶液2mL，置于装有适量待测样品的10mL顶空瓶中，密封得到多个浓度的加样溶液；每个浓度平行制备2份；取上述溶液分别顶空进样，按所述色谱条件测定，记录色谱图，以峰面积A对浓度C（mg/mL）做线性回归，得到各组份的线性回归方程和相关系数；

步骤六、回收率：

在步骤五中得到的不同浓度加样溶液中，任取至少三个不同浓度加样溶液，每个浓度平行制备3份，取所述溶液及供试品溶液分别顶空进样，按所述色谱条件测定，记录色谱图；

步骤七、残留溶媒测定：

    精密量取供试品溶液和对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图，按标准加入法以峰面积计算测试品中甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、三乙胺含量。

2.根据权利要求1所述的一种同时检测头孢曲松钠中多种残留溶剂的方法，其特征在于：所述的步骤二中：

1） 对照品储备液的配制：

精密称取甲醇0.15g、乙醇0.25g、乙腈0.0205g、丙酮0.25g、乙酸乙酯0.25g、三乙胺0.016g，置50mL容量瓶中，加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备液A；

精密量取对照品储备液A 5mL，置100mL容量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备液B；

2） 对照品溶液的配制：

取待测样品0.1g，精密称定，置10mL顶空瓶中，加对照品储备液B 2mL，密封，作为对照品溶液；

3） 供试品溶液的配制：

取待测样品0.1g，精密称定，置10mL顶空瓶中，加二甲基亚砜2mL，密封，作为供试品溶液。

3.根据权利要求1所述的一种同时检测头孢曲松钠中多种残留溶剂的方法，其特征在于：所述的步骤五中：所述的置于装有适量待测样品的10mL顶空瓶中，为置于装有0.1g待测样品的10mL顶空瓶中。