[发明专利]一种天然微合金铁粉中钒、钛、铬含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明属于分析测试技术领域，涉及一种合金中钒、钛、铬含量的测定方法，具体涉及一种天然微合金铁粉中的钒、钛、铬含量的测定方法。

背景技术

天然微合金铁粉是一种全新的粉末冶金铁粉，它具有一系列其它铁粉所无法比拟的优势：由于采用独特的钒钛磁铁矿作为原料，铁粉天然固溶有微量的钒、钛、镍、钴、铬的合金元素，造就了天然微合金铁粉制品具有比其它铁粉制品更加卓越的机械性能；由于采用独特的催化还原磨选工艺，天然微合金铁粉的镜下颗粒形貌呈独特的不规则豆荚状，使得铁粉具有异乎寻常的成形性能，适用于一些对成形性能有特殊要求的应用领域，同时这也使得铁粉的粒度组成更加容易控制，可轻易提供不同粒度组成的天然微合金铁粉，能广泛应用于粉末冶金、医药、环保和化工等领域。

 天然微合金铁粉中的钒、钛、铬含量的测定，目前还没有标准的分析方法。钒元素的分析常规的有高锰酸钾氧化容量法、钽试剂萃取光度法。钛元素的分析常规的有变色酸光度法、二安替吡啉甲烷光度法。铬元素的分析常规的有过硫酸铵氧化容量法、碳酸钠分离-二苯碳酰二肼光度法。这些方法存在操作步骤繁琐，所需化学试剂较多，有些还要用到有机试剂，影响操作人员的身体健康，废酸、废碱污染环境，分析周期长等不足，而难于满足生产需要。电感耦合等离子体原子发射光谱法是近年来较为成熟的分析方法，具有检出限低、准确度高、基体效应小等特点，可用于低含量的测定。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定天然微合金铁粉中的钒、钛、铬含量难度较大，目前还没有行之有效的方法。

发明内容

为解决测定天然微合金铁粉中的钒、钛、铬含量难度较大等问题，本发明的目的在于提供一种操作方便，分析准确度高，分析速度快，试剂用量少，对环境污染小的天然微合金铁粉中的钒、钛、铬含量的测定方法。

本发明的目的是这样实现的：用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样液的钒、钛、铬谱线强度，根据该谱线强度在钒、钛、铬的标准工作曲线中得到对应的钒、钛、铬含量值，所述试样液经过下列步骤制得：

A、在天然微合金铁粉待测试样中，按30～50mL/g_试样的量，加入体积比HCl:H₂O=1:2的盐酸，加热至100～150℃溶解，得混合液；

B、在步骤A所得混合液中，按10～16mL/g_试样的量，加入硝酸，加热至溶解，得混合液；

C、在步骤B所得混合液中，按8～12mL/g_试样的量，加入高氯酸，加热至冒高氯酸白烟5～10min后，冷却，得溶液；

D、在步骤C所得溶液中，按30～50mL/g_试样的量，加入体积比HCl:H₂O=1:2的盐酸，再加热至盐类溶解，冷却、过滤，得溶液；

E、在步骤D所得的溶液中，按200mL/g_试样的量，加入蒸馏水进行定容，即得到待测钒、钛、铬含量的试样液。

本发明具有以下优点：

（1）本发明制得待测试样溶液后，即可用现有技术中的电感耦合等离子体原子发射光谱仪，直接对天然微合金铁粉中的钒、钛、铬含量进行测定，且操作简单、方便，大大缩短了检测周期，提高了检测效率，减轻了检测人员的劳动强度；同时不需要使用大量化学试剂，减轻了化学试剂对环境造成的污染，还减少了化学试剂对试验人员的身体伤害，降低了成本。

（2）本发明测定天然微合金铁粉中的钒、钛、铬含量，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性。

（3）本发明方法可靠、实用，能满足日常天然微合金铁粉中的钒、钛、铬含量的测定需要。

具体实施方式

下面对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。

本发明用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样液的钒、钛、铬谱线强度，根据该谱线强度在钒、钛、铬的标准工作曲线中得到对应的钒、钛、铬含量值，所述试样液经过下列步骤制得：

A、在天然微合金铁粉待测试样中，按30～50mL/g_试样的量，加入体积比HCl:H₂O=1:2的盐酸，加热至100～150℃溶解，得混合液；

B、在步骤A所得混合液中，按10～16mL/g_试样的量，加入硝酸，加热至溶解，得混合液；