[发明专利]一种花青素的提取纯化方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种花青素的提取纯化方法。

背景技术

花青素(Anthocyanidin)，又称花色素，是一类水溶性天然色素，属类黄酮化合物。花青素作为植物体内的一种次生代谢物质，广泛存在于植物花瓣、果实的细胞液组织及茎叶的表面细胞中。自然条件下游离状态的花青素极少见，主要以糖苷形式存在，已知天然存在的花色苷有250多种。花青素不仅有利于植物授粉和种子传播，以及预防植物被紫外线照射损伤等功能，同时花青素的生理功能得到了国内外研究人员的广泛关注，主要包括抗氧化、清除自由基、抑癌、改善循环系统、增进皮肤的光滑度、保护肝脏及抗炎、抑菌等方面。近几年国外对于花青素保健功能的研究集中在抗癌，心血管保护和美容方面。因此花青素在食品、保健品、医药等产业方面都有着广阔的应用前景。

花青素常采用传统的有机溶剂提取，近年来研究发现，单纯的试剂提取很难充分萃取植物中的花青素，逐渐发展一些辅助方法，包括微波、超声、加压、超临界CO₂、酶法等技术，以提高花青素的得率，缩短提取时间，改善提取物的质量。

在分离纯化步骤，目前常见的多是采用大孔吸附树脂将花青素粗提物进行分离纯化。CN103113341A公开了一种蓝莓花青素提取工艺，其中纯化步骤是将萃取液分别经过两次树脂柱，用乙醇洗脱。

模拟移动床色谱技术是将模拟移动床的设计思想引入液相制备色谱中，既保持了液相制备色谱的消耗小、分离纯度高，以及可变温操作等优点，又克服了通常液相制备色谱不能连续操作的缺点，使其具有分离能力强，设备体积小，投资成本低，并特别有利于分离热敏性高及难分离的物系等特点。

发明内容

本发明旨在提供一种能够高效的提取纯化花青素的方法。

本发明涉及一种花青素的提取纯化方法，其特征在于包括以下步骤：

⑴ 以榨汁后的蓝莓果皮和渣为原料，以水为提取溶剂进行提取，提取后离心除杂，得到提取液A；

⑵ 将步骤⑴得到的提取液A浓缩，然后调节pH值至酸性，得到溶液B；

⑶ 将步骤⑵得到的溶液B经过模拟移动床色谱进行分离提纯，得到富含花青素的组分溶液C，将溶液C浓缩得浓缩液D；

⑷ 将步骤⑶中得到的浓缩液D经过喷雾干燥，得到花青素粉末。

所述步骤⑴中，水提取时，所用水的体积与蓝莓果皮和渣质量之比为5～10L/kg，同时可以在提取溶剂水中加入10%的硫酸溶液，硫酸溶液加入的体积为提取溶剂体积的0.00%～0.05%；加热温度为30℃～50℃；离心机转速1500r/min，时间15min。提取可以是加热提取、微波辅助提取、超声辅助提取。

所述步骤⑵中，浓缩采用减压浓缩，浓缩使花青素的浓度控制在1～2g/L，浓缩后用浓度10%的硫酸或盐酸调节浓缩液pH值为1。

所述步骤⑶中，模拟移动床色谱填充的吸附剂为非极性大孔吸附树脂，例如HPD100；吸附区流速1～2BV/h；水洗区为纯化水，用来除去杂质，其用量为树脂体积的1～2倍，流速为1～3BV/h；解吸剂为20%～30%的乙醇溶液，其用量是树脂体积的2～4倍，流速1～3BV/h；树脂再生溶剂为95%乙醇，流速2～3BV/h；切换时间为600～800s；温度控制在40℃～50℃；压力控制在0.2MPa～0.6MPa。

所述步骤⑷中，将浓缩液D进行离心喷雾干燥的参数为：进风温度100～130℃，出风温度40～60℃，进料质量百分比浓度为30wt.%。

进一步地，所述步骤⑴中，提取温度优选35℃。

进一步地，所述步骤⑴中，在提取溶剂中加入10%硫酸溶液的量优选为提取溶剂体积的0.05%。

进一步地，所述步骤⑶中，水洗区纯化水用量是树脂体积的1倍，解吸剂为20%乙醇，其用量是树脂体积的2倍；树脂再生溶剂为95%乙醇；吸附流速1.5BV/h；水洗流速2BV/h；洗脱流速2BV/h；再生流速3BV/h；切换时间为800s；温度控制在50℃；压力控制在0.4MPa。