[发明专利]一种塔拉工业单宁酸的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310397932.X 申请日: 2013-09-04
公开(公告)号: CN103408608A 公开(公告)日: 2013-11-27
发明(设计)人: 欧敏功;代刚;潘劼;李磊;罗立梅;王晓云 申请(专利权)人: 云南瑞宝生物科技有限公司
主分类号: C07H13/08 分类号: C07H13/08;C07H1/08
代理公司: 北京市百伦律师事务所 11433 代理人: 周红力;姜莹
地址: 650300 云南省昆明*** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 一种 工业 单宁酸 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种塔拉工业单宁酸的制备方法。 

背景技术

塔拉单宁酸可用于食品、医药、化工、冶金等领域,其中用量最大的是在冶金领域作为锗沉淀剂,具有广阔的市场前景。 

和传统的单宁酸生产原料五倍子相比,塔拉原料中胶质含量较高,浸提后固液分离难以进行,用传统的五倍子单宁酸生产方法无法顺利进行塔拉单宁酸的生产。 

塔拉原料中单宁酸含量约47%~55%,将塔拉豆荚粉碎后的塔拉原料经浸提、过滤后所制得的单宁酸含量一般在60%~67%之间,而单宁酸用于工业沉锗时,含量一般要求在78%以上,因此现有技术制得的塔拉单宁酸无法满足工业沉锗的工艺需求。 

为了使制备得到的塔拉单宁酸含量达到78%以上,目前本领域传统的做法是使用冷冻沉降、有机溶剂萃取、树脂精制、膜过滤等手段。但这些方法存在的缺陷是,大幅提高了生产的成本。 

发明内容

本发明的目的在于克服现有的塔拉工业单宁酸的制备过程中存在的固液分离困难,单宁酸含量偏低,精制成本高的缺陷,提供一种,无需对塔拉豆荚和/或豆荚壳进行粉碎、简单、高效、成本投入少、操作简便的能够获得符合LY/T1642-2005标准要求的塔拉工业单宁酸的制备方法。 

为达到以上目的,本发明提供了一种塔拉工业单宁酸的制备方法,其中,该方法包括用酸化硅藻土、活性白土和活性炭对塔拉豆荚和/或豆荚壳浸提后获得浸提液。 

本发明所提供的方法不需要对作为原料的塔拉豆荚和/或豆荚壳进行粉碎处理,减少了粉碎后形成的超微颗粒,降低了过滤的难度,并且, 由于原料的完整性,使得浸提过程中溶出的杂质减少,获得的单宁酸的纯度更高,另外,由于本发明将塔拉单宁酸的浸提、精制集于一体,浸提过程亦包括精制过程,精制时也在浸提。具有工艺简单、流程短、效率高、可操作性强的特点,可应用于塔拉工业单宁酸的规模化生产。 

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是,此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明,并不用于限制本发明。 

本发明提供了一种塔拉工业单宁酸的制备方法,其中,该方法包括用酸化硅藻土、活性白土和活性炭对塔拉豆荚和/或豆荚壳浸提后获得浸提液。 

在本发明所提供的方法中,所述塔拉豆荚为塔拉树所结的果实,包括豆荚壳和种子,所述塔拉豆荚壳为塔拉豆荚去除种子后的部分。 

在本发明中,可以采用塔拉豆荚或者塔拉豆荚壳作为原料,也可以将塔拉豆荚和豆荚壳混合获得混合原料作为原料使用,当使用塔拉豆荚与豆荚壳的混合原料时,对于二者的比例没有特别的限制,可以为任意的比例。优选的情况下,所使用的原料为塔拉豆荚壳。 

在本发明中,所述塔拉豆荚可以为没有经过粉粹处理的塔拉豆荚,也可以为经过粉碎后粒径大于1×1cm的塔拉豆荚。为了简化后续的过滤步骤减少浸提过程中溶出的杂质,本发明优选采用完整的没有及经过粉粹处理的塔拉豆荚。 

在本发明中,所述塔拉豆荚壳可以为没有经过粉粹处理的塔拉豆荚壳,也可以为经过粉碎后粒径大于1×1cm的塔拉豆荚壳。为了简化后续的过滤步骤减少浸提过程中溶出的杂质,本发明优选采用完整的没有及经过粉粹处理的塔拉豆荚壳。 

在本发明所提供的方法中,为了避免硅藻土的碱性对塔拉单宁酸造成破坏,需要使用酸化的硅藻土对原料进行浸提,本发明中,对于酸化硅藻土的处理方法不做特别的限制,例如可以采用硫酸或盐酸对硅藻土进行酸化处理,优选情况下,所述酸化硅藻土为用浓度为0.1-0.5重量%的盐酸溶液对硅藻土进行酸化处理获得的,酸化处理的时间为10-60min,相对于100g的硅藻土,盐酸溶液的用量为100-500毫升。 

本发明所提供的方法对完成浸提步骤的浸提装置的种类没有特别的限 制,例如,浸提过程可以在本领域常用的浸提罐或浸提缸中进行。 

在本发明所提供的方法中,所述浸提的步骤包括: 

(1)将塔拉豆荚和/或豆荚壳与纯水混合获得第一混合物; 

(2)将第一混合物与酸化硅藻土接触并搅拌3-5h获得第二混合物; 

(3)将第二混合物与活性白土和活性炭接触并搅拌30-60min获得第三混合物; 

(4)停止搅拌将第三混合物静置30-60min。 

其中,在步骤(1)中,将塔拉豆荚和/或豆荚壳与纯水进行混合的方法没有特别的限制,可以将塔拉豆荚和/或豆荚壳与纯水混合后加入浸提装置中,也可以为将塔拉豆荚和/或豆荚壳与水分别加入到浸提装置中,而对于塔拉豆荚和/或豆荚壳与水加入浸提装置的先后顺序没有要求。 

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