[发明专利]一种以水稻秆为模板制备层状BiVO4光催化剂的方法

说明书

技术领域

本发明属于环境污染治理技术领域，是一种以水稻秸秆为模板，制备高活性的层状BiVO₄光催化材料。

背景技术

环境污染问题日益严峻，威胁着人类生活的健康和人类文明的进步。然而在对环境污染物治理过程中更需要消耗大量的能源，这给日益枯竭的能源带来严峻的挑战，利用有效可行的技术解决日益突出的环境问题迫在眉睫。从20世纪70年代报道一种新型的环境治理技术—光催化技术开始，光催化技术便受到人们广泛关注，也逐渐成为解决环境问题和能源问题的有效方式之一。然而如何实现光催化技术对太阳能高效的利用成为研究的热点。目前，以TiO₂为主的光催化剂带隙较宽（3.2 eV），仅在紫外光下有响应，而太阳光能量主要集中在400 — 700nm的可见光范围，达总能量的43%，因此研制可见光响应的光催化剂是提高太阳能利用率，最终实现光催化技术产业化应用的关键。

BiVO₄ 是一种可见光响应的光催化材料，因其能隙较窄和可见光光催化活性较高而成为一种具有广阔应用前景的新型可见光催化剂。BiVO₄ 具有3种晶体结构，分别为单斜白钨矿结构、四方锆石结构和四方白钨矿结构，在一定条件下，3种结构彼此之间可相互转化。四方相结构主要在紫外光区有吸收带，而单斜相结构除了在紫外光区有吸收带外，在可见光区也有明显的吸收带。影响光催化剂的光催化性能的因素有很多，例如光催化剂的类型、制备方法、改性方法等。BiVO₄的制备方法有多种，包括固态反应法、液相合成法、水热法、超声化学法、微波法等。但以水稻秸秆为模板，制备高活性的层状BiVO₄光催化材料国内外尚未见相关报道，该方法可以通过控制煅烧温度来获得不同晶型和形貌的、高结晶度和高纯度的单斜白钨矿钒酸铋，且能大大提高其可见光光催化性能。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种制备过程简单的钒酸铋可见光光催化材料制备方法，所制得的钒酸铋可见光光催化材料具有较强的可见光响应和较高的光催化氧化分解能力，并对目标降解物具有较强的降解性能。

实现本发明的技术方案是一种以水稻秸秆为模板制备层状可见光光催化材料钒酸铋的方法，包括以下步骤：

1）将柠檬酸（99.5%）作为螯合剂，Bi(NO₃)₃·5H₂O（97%），NH₄VO₃（98.5%）作为源物质。将0.02 mol Bi(NO₃)₃·5H₂O溶于10%浓度的50mL稀硝酸溶液，然后加入0.04 mol C₆H₈O₇·H₂O和50mL乙醇得到A液。将0.02 mol NH₄VO₃溶于100mL 80 ℃的蒸馏水，然后加入0.04mol C₆H₈O₇·H₂O得到黑色的 B液，将A液倒入B液中，使其充分反应混合，用1：1氨水调节反应体系pH值至6.5-7，在80 ℃恒温下持续搅拌，缓慢蒸发，最后得到深蓝色钒酸铋前躯体溶液。

2）将水稻秆剥除叶片后，切成5 cm左右长，并于10%的稀盐酸中浸泡48h，再经蒸馏水反复洗涤直至氯离子洗净，然后经80 ℃干燥24 h备用。

取一定量处理好的水稻秸秆浸入到钒酸铋前驱体溶液中在80 ℃恒温下蒸煮，直到水稻秆将所有前驱体溶液吸收后取出，并将其放置于滤纸上以吸附多余溶液吸附，然后在空气中干燥，再放入烘箱中于80℃下进行烘干。

3）将烘干的负载有钒酸铋的水稻秸秆放入马弗炉中，在500-600℃温度下煅烧5h得到复制水稻秸秆形貌的层状BiVO₄光催化材料。

图1（a、b、c）分别是实施例1制备的钒酸铋光催化剂的不同放大倍数扫描电镜图片。

图2是实施例1、2、3所制备的钒酸铋光催化剂的XRD谱图。

图3是实施例1、2、3所制备的钒酸铋光催化剂降解偶氮胭脂红B的效率图。

图4是实施例1、2、3所制备的钒酸铋光催化剂降解甲基橙的效率图。

图5（a、b、c）分别是实施例4制备的钒酸铋光催化剂的不同放大倍数扫描电镜图片。