[发明专利]制备五氟苯酚的方法有效
| 申请号： | 201310396412.7 | 申请日： | 2013-09-02 |
| 公开（公告）号： | CN103420801A | 公开（公告）日： | 2013-12-04 |
| 发明（设计）人： | 姜殿平;陈昌盛;李成斌 | 申请（专利权）人： | 大连奇凯医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C37/01 | 分类号： | C07C37/01;C07C39/27 |
| 代理公司： | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人： | 贾汉生;李馨 |
| 地址： | 116620 辽宁省大*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 苯酚 方法 | ||
1.一种制备五氟苯酚的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将烷基卤化镁滴加到五氟溴苯的有机溶剂中，在30～60℃下进行格式交换；
（2）将步骤（1）制得的格式试剂滴加到-20～30℃的硼酸酯B(OR)3的有机溶剂中进行酯化反应，然后酸化、蒸馏回收有机溶剂，得到五氟苯硼酸；
（3）将步骤（2）制得的五氟苯硼酸在有机溶剂中与过氧化物在10～50℃反应生成五氟苯酚，最后精馏得到合格产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）和（2）中，所述有机溶剂为乙醚、丙醚、异丙醚、丁醚、甲苯、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃或者它们的混合物。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述烷基卤化镁为C1～C10烷基的氯化镁或者溴化镁。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述烷基卤化镁为异丙基氯化镁。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，烷基卤化镁与五氟溴苯的摩尔比为0.3～2.5:1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述硼酸酯B(OR)3中的R为C1～C4的烷基。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，硼酸酯的用量为相对于1摩尔的五氟溴苯使用1.0～2.0摩尔的硼酸酯。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，酸化所用的酸为盐酸、硫酸、磷酸、冰醋酸、氢溴酸或它们的混合酸。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述有机溶剂为四氢呋喃、乙酸乙酯、冰醋酸、丙酮、甲醇、乙醇或它们的混合物。
10.根据权利要求1-9中任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述过氧化物为过氧化氢，反应温度为20～40℃。
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