[发明专利]两步法制备含噻吩基马来酰亚胺的多重刺激响应材料无效
申请号: | 201310395630.9 | 申请日: | 2013-09-03 |
公开(公告)号: | CN103484104A | 公开(公告)日: | 2014-01-01 |
发明(设计)人: | 凌启淡;林正欢;梅晓飞 | 申请(专利权)人: | 福建师范大学 |
主分类号: | C09K11/06 | 分类号: | C09K11/06;C09K9/02;C07D409/14 |
代理公司: | 福州君诚知识产权代理有限公司 35211 | 代理人: | 戴雨君 |
地址: | 350007 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 步法 制备 噻吩 马来 亚胺 多重 刺激 响应 材料 | ||
1. 一种两步法制备含噻吩基马来酰亚胺的多重刺激响应材料,其特征在于具有如下的化学结构:
。
2. 一种两步法制备含噻吩基马来酰亚胺的多重刺激响应材料的方法,其特征在于:
1)3,4-二卤马来酰亚胺的制备:
将马来酰亚胺置于一个高压反应瓶中,加入溶剂N,N-二甲基甲酰胺,接着加入卤化试剂,封住高压反应瓶的瓶口,加热至58℃,渐渐有淡黄色固体产生,反应时间48~72小时,停止加热降回室温,先后加入5倍溶剂体积的水和3倍溶剂体积的二氯甲烷进行抽气过滤,即得到3,4-二卤马来酰亚胺备用;
2) 3,4-二(2’-噻吩基)马来酰亚胺的制备:
将步骤1)制备的3,4-二卤马来酰亚胺和双三苯基磷二氯化钯催化剂放入双口烧瓶中,抽真空,灌入氮气,重复三次抽灌后,用注射器注入2-三丁基甲锡烷基噻吩和无水溶剂N,N-二甲基甲酰胺,升温至100℃后反应12个小时,待冷却到室温后加入由5倍溶剂体积的二氯甲烷和5倍溶剂体积的饱和氟化钾水溶液组成的混合液,反复萃取5次,合并每次萃取的有机层,用无水硫酸镁干燥,过滤,经柱层析纯化,得到3,4-二(2’-噻吩基)马来酰亚胺。
3.根据权利要求2所述的一种两步法制备含噻吩基马来酰亚胺的多重刺激响应材料的方法,其特征在于所述的马来酰亚胺、卤化试剂、N,N-二甲基甲酰胺是按照4 mmol:8~16mmol:2~3ml加入的。
4. 根据权利要求2所述的一种两步法制备含噻吩基马来酰亚胺的多重刺激响应材料的方法,其特征在于所述的卤化试剂选自二氯亚砜或溴素。
5. 根据权利要求2所述的一种两步法制备含噻吩基马来酰亚胺的多重刺激响应材料的方法,其特征在于其中的N-取代基-3,4-二卤马来酰亚胺、双三苯基磷二氯化钯催化剂、 N,N-二甲基甲酰胺、2-三丁基甲锡烷基噻吩是按照2 mmol:0.005~0.05 mmol:10 ml:4~12 mmol比例加入的。
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