[发明专利]一种赖氨酸酮洛芬的制备方法无效
| 申请号: | 201310395437.5 | 申请日: | 2013-09-03 |
| 公开(公告)号: | CN103524365A | 公开(公告)日: | 2014-01-22 |
| 发明(设计)人: | 陶涛;汪洪湖;张亚;孙建华;林文龙 | 申请(专利权)人: | 蚌埠丰原医药科技发展有限公司 |
| 主分类号: | C07C229/26 | 分类号: | C07C229/26;C07C227/18;C07C59/84;C07C51/41 |
| 代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王朋飞 |
| 地址: | 233010*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 赖氨酸 酮洛芬 制备 方法 | ||
1.一种赖氨酸酮洛芬的制备方法,其特征在于依次包括如下步骤:
(1)向赖氨酸溶液加入酮基布洛芬,室温反应成盐;
(2)反应结束后,加入无水乙醇析晶;
(3)抽滤;
(4)滤饼经真空干燥,制得赖氨酸酮洛芬产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,该方法依次包括以下步骤:
(1)将25~35重量份赖氨酸加入到260~270重量份水中,室温搅拌,待其全部溶解,加入45~55重量份酮基布洛芬,室温反应10~40min;
(2)向步骤(1)中反应液加入无水乙醇,析晶,平衡1~4h;
(3)抽滤;
(4)滤饼置于30~70℃真空干燥4~12h,即得赖氨酸酮洛芬产品。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于步骤(1)中赖氨酸为29.2重量份,水为263重量份,酮基布洛芬为50.8重量份。
4.根据权利要求2所述的方法,其中步骤(1)的反应时间优选为30min。
5.根据权利要求2所述的方法,其中步骤(2)的析晶、步骤(3)的抽滤均在室温下进行。
6.根据权利要求2所述的方法,其中相对于步骤(1)中加入的各组分的量,步骤(2)中无水乙醇的加入量为:相对于每25~35克赖氨酸、每260~270克水和每45~55克酮基布洛芬,无水乙醇为300-800ml,优选为600ml,步骤(2)的平衡时间为2-3h,优选为3h。
7.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于步骤(4)中真空干燥温度为45-55℃,优选为50℃,真空干燥时间为7-9h,优选为8h。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述赖氨酸为D-赖氨酸、L-赖氨酸或DL-赖氨酸;所述酮洛芬为左旋酮洛芬、右旋酮洛芬或消旋酮洛芬。
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