[发明专利]制备氟化物的方法及装置

权利要求书

1.一种制备氟化物方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤S1：在密闭反应容器内放入氟化物反应样品；

步骤S3：使所述反应容器内成真空状态或将所述反应容器内充满保护气体；

步骤S5：加热所述反应容器，使所述氟化物反应样品发生反应；

步骤S7：使所述反应容器保持真空状态或所述反应容器内仍充满保护气体，冷却反应后的氟化物，取出样品。

2.根据权利要求1所述的制备氟化物方法，其特征在于，所述步骤S3具体包括以下步骤：

步骤S31：抽走所述反应容器内的空气；

步骤S33：往所述反应容器内通入保护气体；

步骤S35：抽走所述反应容器内的保护气体；以及

步骤S37：重复步骤S33和步骤S35，直至所述反应容器成真空状态或所述反应容器内充满保护气体。

3.根据权利要求2所述的制备氟化物方法，其特征在于，

在所述步骤S35之后还包括步骤S36：检测反应容器内的真空度。

4.根据权利要求1所述的制备氟化物方法，其特征在于，

所述步骤S5中，氟化物反应样品发生反应的温度为300℃至1000℃。

5.一种制备氟化物的装置，其特征在于，包括

反应釜(10)，用于盛氟化物的反应样品；

连接真空泵和所述反应釜(10)的第一支管(20)；

连接第一保护气体气源和所述反应釜(10)的第二支管(30)；以及

加热装置，用于对所述反应釜(10)加热。

6.根据权利要求5所述的制备氟化物的装置，其特征在于，

所述反应釜(10)包括一端开口的耐高温的外筒和贴附在外筒内侧壁的耐高温和耐氟化腐蚀的内衬。

7.根据权利要求5所述的制备氟化物的装置，其特征在于，

所述第一支管(20)和所述第二支管(30)均与主管路(40)的第一端连通，所述主管路(40)的第二端与所述反应釜(10)的开口端连通。

8.根据权利要求7所述的制备氟化物的装置，其特征在于，

所述主管路(40)上设有接头，所述接头包括母接头(44)和子接头(45)，所述母接头(44)和所述子接头(45)螺纹连接或卡扣连接。

9.根据权利要求7所述的制备氟化物的装置，其特征在于，

所述装置还包括连通所述主管路(40)及第二保护气体气源或空气源的第三支管(50)，所述第三支管(50)上设有第三阀门(51)。

10.根据权利要求7所述的制备氟化物的装置，其特征在于，所述主管路(40)上还设有真空表(43)。