[发明专利]新型农用杀菌剂丁吡吗啉的合成工艺改进

权利要求书

1.一种合成丁吡吗啉的工艺，其特征在于包括以下合成路线：丁吡吗啉的合成方法是以异烟酸为原料，经过氮氧化（i）、氯代（ii）和付-克酰基化（iii），得到重要的中间体2-氯-4-(4’-叔丁基苯甲酰基)吡啶（3）;然后，由中间体3与乙酰吗啉在强碱存在下发生羟醛缩合反应（iv），最后缩合产物4酸性条件下脱水（v）生成丁吡吗啉（5）。 

2.按照权利要求1所述的合成工艺，其特征在于：所述的氮氧化反应i包括以下反应步骤：1）将异烟酸、双氧水、钨酸钠按比例投入反应烧瓶中，加水；2）搅拌，缓慢升温至反应温度后，保温至反应进行完全；3）停止加热，冷却，抽滤，水洗，烘干，得到白色针状晶体，即为目标产物氮氧化异烟酸。 

3.按照权利要求1所述的合成工艺，其特征在于：所述的氯代反应ii包括以下反应步骤：1）在反应瓶中投入氮氧化异烟酸和三氯氧磷，搅拌溶解；2）升温至回流，保温至反应结束后，脱除回收三氯氧磷；3）稀释黄色粘稠残余物，搅拌下缓慢滴加水进行水解，冷却至室温后过滤，水洗，烘干，得白色粉末状固体，即为目标产物2-氯异烟酸。 

4.按照权利要求1所述的合成工艺，其特征在于：所述的付-克酰基化反应iii包括以下反应步骤：1）在反应瓶中加入2-氯异烟酸、溶剂和催化量的二甲基甲酰胺，搅拌下升温至加料温度，缓慢滴加氯化亚砜，升温至回流，保温至反应结束；2）减压蒸馏得浅黄色透明液体，即为2-氯异烟酰氯；3）在另一个反应瓶中加入溶剂和路易斯酸，搅拌下缓慢滴加2-氯异烟酰氯；4）滴加完毕后，冷却至反应温度，滴加叔丁基苯，控温至反应结束；5）将反应液倒入碎冰中进行冰解，搅拌下分层，萃取水相；合并有机相，水洗，氢氧化钠水溶液洗涤，再用水洗至水相为弱酸性；6）分出有机层，干燥，脱除溶剂，得粗产物；重结晶，过滤，室温晾干得浅黄色晶体，即为目标产物2-氯-4-(4’-叔丁基苯甲酰基)吡啶。 

5.按照权利要求1所述的合成工艺，其特征在于：所述的羟醛缩合反应iv包括以下反应步骤：1）在反应瓶中按比例加入二芳酮、乙酰吗啉和溶剂；2）加入碱，加热，保温至反应结束；3）降至室温，稀盐酸洗涤反应液，水洗，干燥，脱除溶剂，烘干，即为目标产物3-（4-叔丁基苯基）-3-（2-氯吡啶-4-基）-3-羟基-1-吗啉丙烷-1-酮。 

6.按照权利要求1所述的合成工艺，其特征在于：所述的脱水反应v包括以下反应步骤：1）将缩合产物3-（4-叔丁基苯基）-3-（2-氯吡啶-4-基）-3-羟基-1-吗啉丙烷-1-酮和溶剂加入反应瓶中，搅拌下加热升温至加料温度，加入酸；2）反应液升温至反应温度，保温至反应结束；3）冷却，水洗反应液，分液，干燥，脱除溶剂，烘干，即为终产物丁吡吗啉。