[发明专利]一种降低硫酸沉淀法制备的白炭黑比表面积BET的方法有效
| 申请号: | 201310393838.7 | 申请日: | 2013-09-02 |
| 公开(公告)号: | CN103466640A | 公开(公告)日: | 2013-12-25 |
| 发明(设计)人: | 陈南飞;卢爱平 | 申请(专利权)人: | 无锡恒诚硅业有限公司 |
| 主分类号: | C01B33/113 | 分类号: | C01B33/113 |
| 代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
| 地址: | 214192 江苏省无*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 降低 硫酸 沉淀 法制 炭黑 表面积 bet 方法 | ||
1.一种降低硫酸沉淀法制备的白炭黑比表面积BET的方法,其特征在于,所述方法包括:提高反应用水玻璃的质量浓度;和/或提高陈化的pH值。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,将所述水玻璃的质量浓度提高到20%~35%、优选22%~32%、更优选25%~30%、最优选25%~28%;
优选地,将所述陈化的pH值提高到4~10、优选5~9、更优选6~8、最优选6~7。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)配制质量浓度为20%~35%的水玻璃溶液;
(2)将所述水玻璃溶液与硫酸溶液混合于反应釜中,在pH8~11、温度80~98℃条件下,反应60~150min;
(3)将反应液的pH调至4~10,在温度80~98℃条件下,陈化30~120min,得到料浆;
(4)将所述浆料的pH调至2~5,经压滤、浆化和干燥得到白炭黑成品。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中水玻璃的模数为3.0~4.0、优选3.2~3.8、更优选3.2~3.5;
优选地,所述步骤(1)具体为:
(1a)在溶解釜中加入固体水玻璃和水,通入压力大于0.7Mpa的蒸汽到溶解釜中至溶解釜内压力为0.5~0.6Mpa后关闭蒸汽,保温2~3小时,溶解成质量浓度为35%以上的液体水玻璃;
(1b)将溶解好的所述液体水玻璃在水玻璃调整槽中加水,稀释成质量浓度为20~35%的水玻璃溶液,备用。
5.根据权利要求3或4所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中硫酸溶液的浓度为40%~98%、优选98%;
优选地,所述步骤(2)中pH为9~11、优选10~11、更优选10;
优选地,所述步骤(2)中温度为85~96℃、优选88~95℃、更优选94℃;
优选地,所述步骤(2)中反应的时间为80~120min、优选90~110min、更优选95~105min。
6.根据权利要求3至5中任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中陈化的温度为85~96℃、优选88~95℃、更优选94℃;
优选地,所述步骤(3)中陈化的时间为45~100min、优选60~90min、更优选70~80min。
7.根据权利要求3至6中任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤(4)中压滤具体为:通过压滤机进行压滤,然后洗涤,以滤除部分水并洗去硫酸钠杂质,制得滤饼;
优选地,所述步骤(4)中浆化具体为:在浆化罐中,将制得的滤饼通过搅拌器搅拌成为可流动的料浆;
优选地,所述步骤(4)中干燥具体为:在干燥塔中,通过热空气对雾化的料浆进行干燥除去水分,制成白炭黑成品。
8.根据权利要求3至7中任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)还包括:向所述水玻璃溶液中加入氯化钠,充分溶解;
优选地,所述氯化钠的含量为0~300g/L、优选10~250g/L、更优选50~200g/L、最优选100~150g/L。
9.根据权利要求3至7中任一项所述的方法,其特征在于,所述方法包括:
(a)在溶解釜中加入固体水玻璃和水,通入压力大于0.7Mpa的蒸汽到溶解釜中至溶解釜内压力为0.5~0.6Mpa后关闭蒸汽,保温2~3小时,溶解成质量浓度为35%以上的液体水玻璃;
(b)将溶解好的所述液体水玻璃在水玻璃调整槽中加水,稀释成质量浓度为20~35%的水玻璃溶液;
(c)将所述水玻璃溶液与硫酸溶液混合于反应釜中,在pH8~11、温度80~98℃条件下,反应60~150min;
(d)将反应液的pH调至4~10,在温度80~98℃条件下,陈化30~120min,得到料浆;
(e)将所述浆料的pH调至2~5;通过压滤机进行压滤,然后洗涤,以滤除部分水并洗去硫酸钠杂质,制得滤饼;在浆化罐中,将制得的滤饼通过搅拌器搅拌成为可流动的料浆;在干燥塔中,通过热空气对雾化的料浆进行干燥除去水分,制成白炭黑成品。
10.根据权利要求3至9中任一项所述的方法,其特征在于,所述方法包括:
(a’)在溶解釜中加入固体水玻璃和水,通入压力大于0.7Mpa的蒸汽到溶解釜中至溶解釜内压力为0.5~0.6Mpa后关闭蒸汽,保温2~3小时,溶解成质量浓度为35%以上的液体水玻璃;
(b’)将溶解好的所述液体水玻璃在水玻璃调整槽中加水,稀释成质量浓度为20~35%的水玻璃溶液,同时加入氯化钠并充分溶解,至氯化钠的含量为0~300g/L;
(c’)将所述水玻璃溶液与硫酸溶液混合于反应釜中,在pH8~11、温度80~98℃条件下,反应60~150min;
(d’)将反应液的pH调至4~10,在温度80~98℃条件下,陈化30~120min,得到料浆;
(e’)将所述浆料的pH调至2~5;通过压滤机进行压滤,然后洗涤,以滤除部分水并洗去硫酸钠杂质,制得滤饼;在浆化罐中,将制得的滤饼通过搅拌器搅拌成为可流动的料浆;在干燥塔中,通过热空气对雾化的料浆进行干燥除去水分,制成白炭黑成品。
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