[发明专利]一种Cu7.2S4+x超晶格纳米线材料及其制备方法无效
| 申请号： | 201310393080.7 | 申请日： | 2013-09-03 |
| 公开（公告）号： | CN103449502A | 公开（公告）日： | 2013-12-18 |
| 发明（设计）人： | 高远浩;张明会;陈秋霞;张艳鸽;李品将;何伟伟;张翼东;郑直 | 申请（专利权）人： | 许昌学院 |
| 主分类号： | C01G3/12 | 分类号： | C01G3/12;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 461000 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 cu sub 7.2 晶格 纳米 线材 料及 制备 方法 | ||
1.一种Cu7.2S4+x超晶格纳米线材料，其特征在于：Cu7.2S4+x超晶格纳米线材料具有一维纳米线状微形貌和内在的超晶格结构，x＝0.07-2.20。
2.根据权利要求1所述的一种Cu7.2S4+x超晶格纳米线材料，其特征在于：纳米线材料属蓝辉铜矿面心立方晶相，纳米线长度为2-10μm，直径约100-150nm。
3.一种Cu7.2S4+x超晶格纳米线材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备NaOH碱性硫溶液：向25ml NaOH水溶液中加入硫粉，NaOH水溶液浓度为4M，磁力搅拌下加热进行回流反应，得到NaOH碱性硫溶液；
(2)将Cu(NO3)2水溶液注入步骤(1)的NaOH碱性硫溶液反应容器中，于100-180℃下继续进行回流反应数小时，反应结束后180℃快速蒸发干燥；
(3)步骤(2)所得产物自然冷却至室温，用蒸馏水多次洗涤，真空干燥，得到的粉体即为Cu7.2S4+x超晶格纳米线材料。
4.根据权利要求3所述的一种Cu7.2S4+x超晶格纳米线材料的制备方法，其特征在于：回流反应制得的NaOH碱性硫溶液中含有S2-、S22-和S32-。
5.根据权利要求3所述的一种Cu7.2S4+x超晶格纳米线材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中硫粉的添加量为1.5～6.0mmol。
6.根据权利要求3所述的一种Cu7.2S4+x超晶格纳米线材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，将步骤(2)所得产物自然冷却至室温，用蒸馏水多次洗涤，于60℃真空干燥30min，得到Cu7.2S4+x超晶格纳米线材料。
7.根据权利要求5所述的一种Cu7.2S4+x超晶格纳米线材料的制备方法，其特征在于：反应物中Cu(NO3)2和硫粉的摩尔比为1：2-1：8，Cu(NO3)2水溶液的浓度为0.5M。
8.根据权利要求3所述的一种Cu7.2S4+x超晶格纳米线材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)制备NaOH碱性硫溶液时，向25ml浓度为4M的NaOH水溶液中加入硫粉，磁力搅拌下在120℃进行回流反应，继续时间为2h。
9.根据权利要求3所述的一种Cu7.2S4+x超晶格纳米线材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中Cu(NO3)2水溶液注入NaOH碱性硫溶液中，于150℃下进行回流反应8小时。
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