[发明专利]一种油井管材料沉积硫腐蚀试验方法及其试验用夹具

说明书

技术领域

本发明属于腐蚀与防护技术领域，具体地，本发明涉及一种沉积硫条件下高合金油井管材料腐蚀试验方法及其试验用夹具。

背景技术

在石油和天然气开采工业中，CO₂和H₂S是两种比较常见的腐蚀介质，对油井管具有比较强的腐蚀作用。近年来，随着油气田勘探技术的发展，我国相继发现了一大批高含硫气藏，这些气藏中不仅含有CO₂和H₂S，硫含量也比较高。高含硫气体在开采过程中随地层压力不断下降，元素硫在达到临界饱和状态后将从气相中析出并沉积在油管内壁，硫的沉积不仅给开采工作带来困难，对油管的腐蚀也有很大的促进作用。

研究表明，硫可以与水发生反应生成H₂S和H₂SO₄，在缝隙等局部封闭环境中会严重促进局部腐蚀，当温度高于120℃时，元素硫还会与H₂S反应形成硫烷(H₂Sx)，导致更多的获电子还原反应，促进材料的腐蚀。

专利查询及文献检索结果表明：目前本领域尚没有有效模拟元素硫腐蚀的试验方法。

例如，专利公开号为“CN2420641”、发明名称为“一种测定硫腐蚀的试验仪器”的中国专利介绍了一种硫腐蚀试验容器，所述硫腐蚀试验容器适用于流动流体中活性硫对容器的腐蚀试验研究，与本申请明显不同。

根据所述专利申请技术方案，系根据材料服役环境介质配制含有一定Cl^-浓度的模拟溶液，然后参照天然气中的硫含量将单质硫粉加入到试验溶液中，将加工成片状的试验材料固定于高温高压釜的试样架上，再浸入试验溶液，视不同条件通入一定压力的H₂S、CO₂，在高温高压下进行试验，试验后根据质量损失计算腐蚀速率。

根据上述技术方案，虽然在一定程度上能反映元素硫对材料腐蚀性能的影响，但仍存在如下几个问题：

硫粉直接加入到腐蚀溶液中，由于硫不溶于水，硫不能与腐蚀溶液充分混合；

硫混合在溶液中不能模拟材料表面硫沉积条件下的腐蚀行为；

3)硫粉加入溶液后漂浮在液面上，在用氮气吹扫除氧时，容易流失；

4)在超过120℃的高温下，硫变成液相沉积到容器底部，造成试样腐蚀不均匀。

由于上述原因，采用传统的腐蚀试验方法，无法有效模拟沉积硫作用下材料的腐蚀行为，导致试验结果缺乏可靠性。

发明内容

为克服上述问题，本发明旨在提供一种用于评价油井管材料在沉积硫条件下的腐蚀试验方法及其试验用夹具，根据本发明的沉积硫条件下高合金油井管材料腐蚀试验方法及其试验用夹具，可以方便、更真实有效地开展高合金油管在硫沉积条件下的腐蚀行为规律的试验研究和性能评价。

一种油井管材料沉积硫腐蚀试验方法，所述方法包括沉积硫腐蚀环境模拟方法和高温高压腐蚀试验，其特征在于，

所述沉积硫腐蚀环境模拟方法包括下述步骤：

(1)试样制备，

(2)沉积硫腐蚀环境模拟，

所述沉积硫腐蚀环境模拟方法如下，

1)采用分析纯单质硫粉，经研钵研磨后用标准筛筛分，取-400目，即粒径小于0.037mm的硫粉使用；

2)模拟油气井地层水成分配制溶液，溶液的Cl^-浓度范围0～150g/L；

3)将筛分好的硫粉放入烧杯中，向烧杯中滴入配好的NaCl溶液，用牛角勺搅拌、碾压，使硫粉充分润湿；

4)将套筒一端的顶头拧紧，把圆柱试样立于套筒中央，向试样周围填充调成糊状的硫并适当压紧填实，拧上另一端顶头，使锥形顶头顶在试样两端的锥形孔上，以使试样固定并处于套筒的中心上；

(3)高温高压腐蚀试验，

(4)试验结束后，清除试样表面残留的硫和腐蚀产物，测量试样的质量损失及局部腐蚀坑的深度，计算均匀腐蚀速率和局部腐蚀速率。

根据本发明所述的一种油井管材料沉积硫腐蚀试验方法，其特征在于，其中，均匀腐蚀速率V1的计算方法如下：

V1＝m·365000/γ·t·S,

式中，m为试样的质量损失，单位为g；γ为材料的比重，单位为g/cm³；t为实验天数；S为试样表面积，单位为mm²；V1为均匀腐蚀速率，单位为mm/a,mm/a即毫米/年。

根据本发明所述的一种油井管材料沉积硫腐蚀试验方法，其特征在于，局部腐蚀速率V2计算方法为：