[发明专利]一种镀镍螺旋碳纳米管/聚苯胺复合电磁屏蔽材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种镀镍螺旋碳纳米管/聚苯胺复合电磁屏蔽材料的制备方法，所制备的镀镍螺旋碳纳米管可用于电磁屏蔽复合材料领域。

背景技术

电磁屏蔽材料是一种集结构/功能一起化的复合材料，具有优异的综合性能和电磁防护功能。通常电磁屏蔽材料是由单组份的高电导率或高磁导率电磁屏蔽填料均匀分散在聚合物基体中加工而成，聚苯胺作为本征型导电高分子，合成简单，价格低廉，耐高温，抗氧化性能好，电导率高，已经成为近年来国内外研究的热点，有文献计算了一些本征型导电高分子的屏蔽效能，发现聚苯胺的屏蔽效果最好。

碳纳米管作为一维纳米材料，重量轻，六边形结构连接完美，不仅具有一般纳米粒子的量子效应,而且还具有比表面积大、机械强度高、电导率高、耐热性好等特点，在电子、通信、化工、航空、航天等领域具有广泛的应用前景。大部分碳纳米管都呈现直的一维线状结构;但如果在碳管中引入非碳六环将导致管结构出现弯曲环绕,形成螺线状结构（CCNTs），CCNTs在具备CNTs众多优异性能的同时，也具有其螺线状结构带来的优势，其螺旋形态特有的手性、螺旋状、以及非线性力学响应等性质，在电磁屏蔽方面展现出广阔的应用前景。

金属镍是良好的电磁屏蔽材料，在CCNTs表面镀镍，可极大提高CCNTs的电磁屏蔽效能，同时可以改善其在聚合物中的分散性，还可以提高它的导电性、抗蚀性、硬度、润滑性等物理性能。

发明内容

要解决的技术问题

为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种镀镍螺旋碳纳米管/聚苯胺复合电磁屏蔽材料的制备方法。

技术方案

一种镀镍螺旋碳纳米管/聚苯胺复合电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于步骤如下：

步骤1、CCNTs表面敏化活化处理：将2.0g CCNTs置于混酸溶液中，60℃下超声处理6h，之后将酸化后的CCNTs依次分散在SnCl₂液和PdCl₂液中，在超声环境下分别敏化、活化20min，然后采用还原剂对活化后的CCNTs表面进行还原处理；

步骤2、Ni/CCNTs纳米复合颗粒制备：采用化学镀镍法，在CCNTs上逐渐沉积金属镍粒子，得Ni/CCNTs纳米复合颗粒；

步骤3、Ni/CCNTs纳米复合颗粒的热处理：将制备好的Ni/CCNTs纳米复合颗粒放置于KTL1600管式炉中，氮气保护下，退火处理；退火热处理温度为500℃，时间为2h；

步骤4、Ni/CCNTs/PANI三元复合电磁屏蔽材料的制备：将步骤3处理过的Ni/CCNTs纳米复合颗粒，放置于NaOH溶液中搅拌4h，然后过滤洗涤至中性；再放置于乙醇水溶液中，加入20g的苯胺单体，超声分散；然后在超声环境中、0℃下滴加过硫酸铵溶液反应6h，将反应产物过滤后用丙酮和去离子水洗涤以去除低聚物，最后用HCl溶液进行二次掺杂，洗涤后真空干燥，得到Ni/CCNTs/PANI三元复合电磁屏蔽材料；所述HCl参杂浓度为0.14mol/L；

所述组份的含量为每份的含量。

所述步骤1中的混酸溶液为浓硫酸与浓硝酸的混合溶液，比例为浓硫酸:浓硝酸=3:1。

所述步骤1中敏化处理的敏化液为：SnCl₂10g/L，HCl4mol/L；活化液的组成为：PdCl₂10g/L，HCl4mol/L。

所述步骤1中活化处理的活化液为：PdCl₂10g/L，HCl4mol/L。

所述步骤1中超声处理的超声波功率为100W。

所述步骤2的化学镀液为：25g/L的NiSO₄·6H₂O，25g/L的NaH₂PO₂·H₂O，30g/L的C₆H₈O₇·H₂O，10g/L的NH₄Cl，0.5g/L的十二烷基苯磺酸钠和4mg/L硫脲；所述组份的含量为每份的含量。

有益效果