[发明专利]从菊芋叶片中制备高纯度绿原酸的方法有效
申请号: | 201310390094.3 | 申请日: | 2013-08-30 |
公开(公告)号: | CN104418740A | 公开(公告)日: | 2015-03-18 |
发明(设计)人: | 夏传海;孙鹏程;方圣涛 | 申请(专利权)人: | 中国科学院烟台海岸带研究所 |
主分类号: | C07C69/732 | 分类号: | C07C69/732;C07C67/56 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 周秀梅;李颖 |
地址: | 264003 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 菊芋 叶片 制备 纯度 绿原酸 方法 | ||
1.一种从菊芋叶片中制备高纯度绿原酸的方法,其特征在于:以菊芋叶为原料,将原料与溶剂按质量体积1:5-1:20的比例混合,40-100℃下加热回流或超声提取进行固液分离、减压浓缩,得绿原酸粗提浓缩液;浓缩液通过大孔树脂柱A除杂,除杂后直接通过大孔树脂柱B,动态吸附饱和后,流加洗杂液洗杂至流出液无色,再用乙醇水溶液进行洗脱,收集乙醇洗脱液,洗脱液减压浓缩,浓缩后经聚酰胺柱吸附分离洗脱精制后,得绿原酸纯度为98%以上的高纯度绿原酸。
2.按权利要求1所述的从菊芋叶片中制备高纯度绿原酸的方法,其特征在于:将原料与溶剂按质量体积1:5-1:20的比例混合,40-100℃下加热回流或超声提取2-3次,每次1-6小时,冷却至室温,经固液分离后得绿原酸粗提液,将粗提液减压浓缩至原体积分数的10%后,得绿原酸粗提浓缩液;所述溶剂为浓度为10%-100%(v/v)的甲醇或乙醇水溶液。
3.按权利要求2所述的从菊芋叶片中制备高纯度绿原酸的方法,其特征在于:所述原料为新鲜菊芋叶经阴干、粉碎处理后,过10-200目标准筛所得的粗粉。
4.按权利要求1所述的从菊芋叶片中制备高纯度绿原酸的方法,其特征在于:将绿原酸粗提浓缩液以1-5BV/h的流速通过大孔树脂柱A,进行吸附杂质,流出液直接再以1-5BV/h的流速通过大孔树脂柱B,动态吸附饱和后,用去离子水以1-10BV/h的流速淋洗大孔树脂柱B至流出液无色,再用体积分数为20%-100%的乙醇水溶液以5-10BV/h的流速进行洗脱,收集乙醇洗脱液直至无绿原酸流出,再将收集的洗脱液减压浓缩至膏状,待用。
5.按权利要求1或4所述的从菊芋叶片中制备高纯度绿原酸的方法,其特征在于:所述大孔树脂A为符合药用要求的非极性大孔树脂。
6.按权利要求5所述的从菊芋叶片中制备高纯度绿原酸的方法,其特征在于:所述大孔树脂A为D101型、AB-8型、HPD-100型、HPD-200A型或X-5型大孔树脂中的一种。
7.按权利要求1或4所述的从菊芋叶片中制备高纯度绿原酸的方法,其特征在于:所述大孔树脂B为符合药用要求的极性或中极性大孔树脂。
8.按权利要求7所述的从菊芋叶片中制备高纯度绿原酸的方法,其特征在于:所述大孔树脂B为ADS-17型、NKA-2型、ADS-7型、S-8型或HPD-600型大孔树脂中的一种。
9.按权利要求1所述的从菊芋叶片中制备高纯度绿原酸的方法,其特征在于:将流经大孔树脂柱的洗脱液浓缩后以1-5BV/h的流速通过聚酰胺柱,动态吸附饱和后,用3-8BV去离子水以1-10BV/h的流速淋洗上述聚酰胺柱,再用体积分数为10%-80%的乙醇水溶液以5-10BV/h的流速进行洗脱,收集乙醇洗脱液直至无绿原酸流出,喷雾干燥即得绿原酸纯度为98%以上的高纯度绿原酸。
10.按权利要求1所述的从菊芋叶片中制备高纯度绿原酸的方法,其特征在于:所述大孔树脂A、大孔树脂B和聚酰胺均可经再生液再生后重复使用,进而达到连续操作的目的。
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