[发明专利]一种用碳化钽微珠制备低密度油井固井水泥试块的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用碳化钽闭孔空心微珠制备低密度油井固井水泥试块的方法，属于材料技术领域。

背景技术

目前国内固井减轻剂采用粉煤灰中的漂珠，在粉煤灰中包括沉珠和漂珠，沉珠密度在1.1 ～2.8g/cm³，之间，含量占粉煤灰30～70%，漂珠是粉煤灰中小于水密度的玻璃微珠，漂珠主要包含铝硅玻璃微珠和多孔炭粒，除去炭粒后的漂珠主要包括薄壁铝硅玻璃微珠，内外表面光滑，体积大，是一种呈圆形、质轻、闭孔空心、耐磨、耐高温、导热系数小、强度高，漂珠量占粉煤灰总量的0.5～1%，铝硅玻璃微珠是中空圆球体。

其中粉煤灰中的漂珠它是煤粉在热电厂锅炉内经过1100～1500°C燃烧时，粘土质物质熔融成微液滴，在炉内湍流的热空气作用下高速自旋，形成浑圆的硅铝球体，燃烧和裂解反应产生的氮气、氢气和二氧化碳等气体，在熔融的高温铝硅球体内迅速膨胀，在表面张力的作用下，形成中空的玻璃泡，然后进入烟道迅速冷却，硬化后，成为高真空的玻璃态空心微珠，即粉煤灰漂珠。

将粉煤灰放入水中搅拌，静置一段时间，由于漂珠密度小于水密度，将漂浮在水面上捞出晾干，即为漂珠。

 近几年，由于雾霾天气的影响，我国的大中型火力发电采用环保的脱硫技术，粉煤灰中的不含漂珠，造成了供应紧张。

根据固井深度不同，通常把小于2000米的油井叫低温井，低温油井固井用高密度的水泥浆（油井内的温度在70～90°C之间，即水泥浆的密度在1.8 g/cm³～1.9 g/cm³）；2000～4000米之间的叫中温井，中温油井固井用中密度的水泥浆（油井内的温度在90～150°C之间，即水泥浆密度在1.6 g/cm³～1.7 g/cm³）；大于4000米的为高温井，高温油井固井用低密度的水泥浆（油井内的温度在150～240°C之间，即水泥浆密度在1.0 g/cm³～1.5 g/cm³）。

发明内容

 本发明的目的在于克服现有技术存在的缺陷，提供一种成本低，性能优良，可以代替粉煤灰中的飘珠，通过有机合成的方法制作碳化钽闭孔空心微珠，密度范围在0.5 g/cm³～0.7g/cm³之间，进而配置低密度1.2 g/cm³～1.5g/cm³油井固井水泥试块，满足不同深度的固井材料要求。

其技术方案为。

包括碳化钽微珠的制备、配料、混合、搅拌调浆、试模、强度试验，其特征在于：将G级油井水泥55～65 wt%、粒径为10～150μm的闭孔空心碳化钽微珠25～35 wt%、烧失量1.1%的粉煤灰5～7 wt%、纯度99.9%氧化钙1.5～2 wt%、硫酸钠0.5～1.0 wt%和微硅1～3 wt%，以0.5～0.7（W/C）的水灰比在搅拌机中搅拌调浆40秒，倒入试模（一组二块长、宽、高分别53mm*53mm*53mm），在恒温52°C的水浴养护箱中养护24小时、48 小时，脱模后在凉水中浸泡1小时，进行强度试验。

所述的一种用碳化钽闭孔空心微珠制备低密度油井固井水泥试块的方法，其特征在于：将粒径1～30μm氧化钽和酚醛树脂重量比1:0.8～1在搅拌机中混合成混合粉，在40～100°C的温度下固化，然后再制成50～100μm粉，将50～100μm混合粉在1～3Mpa压块机上压块，在1300～1800°C的电炉上烧结5～8小时得到碳化钽块体，在球化机上将块状的碳化钽制成5～30μm圆形实心微球。

所述的一种用碳化钽闭孔空心微珠制备低密度油井固井水泥试块的方法，其特征在于：碳化钽液浆的重量百分比组成为：5～30μm碳化钽 60～70 wt%、水30～40 wt%。

所述的一种用碳化钽闭孔空心微珠制备低密度油井固井水泥试块的制备方法，其特征在于：在碳化钽液浆中加入发泡剂为碳酸钙、硫酸钾或硫酸钠中的一种，浓度为1～3g/L。

所述的碳化钽闭孔空心微珠制备低密度油井固井水泥试块的制备方法，其特征在于：将碳化钽液浆充分搅拌过滤，采用高速离心旋转喷雾法，形成微球，在四区电炉上经过脱水膨胀、烧结、熔融、成球，经过分级得到10～150μm碳化钽闭孔空心微珠。

所述的一种用碳化钽闭孔空心微珠制备低密度油井固井水泥试块的制备方法，其特征在于：制备的碳化钽闭孔空心微珠漂浮率大于90%。