[发明专利]基于热脱附处理测定土中生物有效态多环芳烃含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及土壤污染物分析检测技术领域，尤其涉及一种基于热脱附处理测定土壤中生物有效态多环芳烃含量的方法。

背景技术

多换芳烃（PAHs）是一类国际上极为关注的典型有机污染物，具有致畸、致癌和致突变性，其中有16种组分已被美国环保署列入优先控制名单。

土壤中的多环芳烃可分为可提取态和残渣态。可提取态中有一部分易于被生物所利用，称为生物有效态，剩余部分则难于被生物利用。

评价土壤中多环芳烃的生物有效态含量，常用的方法包括生物学方法和化学方法。生物学方法可以直接评估土壤中多环芳烃的毒性及生物有效性，最具直观性，其缺点是费时较长，费用过高。物理化学方法中较常用包括羟丙基-β-环糊精（HPCD）提取、加速溶剂萃取（Accelerated Solvent Extraction, ASE）、超临界流体萃取（Supercritical Fluid Extraction, SFE）、树脂提取等。ASE与SFE耗时较短，但是所需设备价格较高，作为常规监测方法有一定的难度。HPCD与树脂提取所耗时间较长，前者需几十个小时，后者耗时一周到一月不等。Cuypers提出采用过硫酸钾氧化法可以较快去除土壤中生物有效态多环芳烃，为缩短测定时间提供了较好的前处理方法，但是此前处理过程需要3h，时间仍较长，并且操作繁琐。因此，建立一种耗时较短、操作简便、费用较低的生物有效态多环芳烃的测定方法显得尤为必要。

发明内容

本发明的目的是提供一种耗时短、操作简便、费用较低的测定土壤中生物有效态多环芳烃含量的方法。

本发明中基于热脱附处理测定土中生物有效态多环芳烃含量的方法主要包括以下步骤：

1、土壤样品制备：将土壤样品自然风干，风干后的土壤磨碎并过20目筛，收集过筛筛分供下一步使用；

2、处理前多环芳烃含量测定：取3g干燥过筛土壤样品，加入10mL的1:1（体积比）的二氯甲烷与丙酮混合萃取液，超声萃取10分钟，离心，收集上清液，重新加入萃取液，重复5次。萃取液用无水硫酸钠过滤干燥，旋转蒸发仪蒸干，甲醇定容至2mL，过0.22                                               m微孔滤膜，高效液相色谱仪（HPLC）测定。

3、热脱附处理：取100g干燥过筛土壤样品，将土样放入土壤热脱附回转炉（土壤热脱附回转炉测试系统，专利号：ZL 2012 2 0468562.5）的石英炉管内，用炉钩将土样推到石英炉管正中间的恒温段位置，然后装好法兰，开启载气，调节土壤热脱附回转炉测试系统，加热时间为20-40min，优选30min，加热温度为150-300℃，优选200-250℃。加热结束后，继续通载气至土样冷却，然后关闭载气，卸下管式回转炉的出气端与出气气压阀的法兰连接，调整石英炉管倾角，使土样从石英炉管内滑落，将土样收集（土壤热脱附回转炉测试系统及其测试方法，申请号：201210340236.0）。

4、热脱附处理后多环芳烃含量测定：取3g处理后土壤样品，加入10mL的1:1（体积比）的二氯甲烷与丙酮混合萃取液，超声萃取10分钟，离心，收集上清液，重新加入萃取液，重复5次。萃取液用无水硫酸钠过滤干燥，旋转蒸发仪蒸干，甲醇定容至2mL，过0.22m微孔滤膜，高效液相色谱仪（HPLC）测定。

5、生物有效态多环芳烃含量计算：生物有效态多环芳烃含量=处理前多环芳烃含量-处理后多环芳烃含量。

本发明的优点在于：

热脱附处理耗时较短，并且相对于其他测试方法，其操作更为简便，为测定土壤中生物有效性多环芳烃含量提供了快速便捷的前处理方法，大大缩短了土壤中生物有效态多环芳烃含量测定的时间，另外，热脱附处理费用较低，重复性好，具有较好的推广意义。

具体实施方式

下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。

实施例1：

1、土壤样品的制备：样品采集自某焦化厂污染土，多环芳烃含量较低。将采集回来的土壤样品自然风干，风干后的土壤磨碎并过20目筛，收集过筛筛分供下一步使用。

2、处理前环芳烃含量测定：取3g干燥过筛土壤样品，加入10mL的1:1（体积比）的二氯甲烷与丙酮混合萃取液，超声萃取10分钟，离心，收集上清液，重新加入萃取液，重复5次。萃取液用无水硫酸钠过滤干燥，旋转蒸发仪蒸干，甲醇定容至2mL，过0.22m微孔滤膜，高效液相色谱仪（HPLC）测定，结果为432.4mg/kg。