[发明专利]微波水热法制备单分散、长方体纳米钛酸钡粉体的方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种用微波水热法制备单分散、长方体纳米钛酸钡粉体的方法。

背景技术

钛酸钡作为一种重要的电子陶瓷材料被广泛应用于制备铁电、压电、陶瓷电容器（MLCC）、PTC热敏电阻等多种电子元件，除此之外，钛酸钡还具有光催化和燃烧催化活性，在一些光反应和燃烧反应中作为催化剂使用。国内外关于钛酸钡的制备方法主要有传统固相烧结法、溶胶凝胶法、水热法、共沉淀等。传统固相烧结法是将碳酸钡和二氧化钛等混合并在1300℃左右高温煅烧，此方法所得到的产品纯度不高，粒径大而且分布不均匀；溶胶凝胶法使用的原料昂贵，操作复杂，生产周期长；共沉淀法制备过程也比较复杂，制备得到的前驱体须经高温煅烧，煅烧过程中晶粒易长大，不利于颗粒尺寸的控制。另外，上述方法制得的纳米钛酸钡往往以团聚体形式存在，难以得到单分散纳米粒子。水热法已有较长的发展历史，实验过程简单，操作易行，当用微波加热方式取代传统烘箱加热，水热合成反应速率可大幅提高，节约反应时间，因此微波水热合成法备受青睐。此前宋不锡滨（CN101746814A）等人通过微波法合成出分散性良好、球形、粒径大于80nm的钛酸钡，施利毅(CN102584219A)等人也通过微波法制备出100nm左右、球形钛酸钡。然而，通过微波法水热法制备单分散、粒径接近10nm、长方体形纳米钛酸钡的研究未见报道。本发明采用微波水热法合成的纳米钛酸钡具有长方体形貌，粒径约10nm且分布均匀，颗粒间处于单分散状态，无团聚现象发生。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于克服现有制备纳米钛酸钡方法的缺点，如，易团聚、形貌不可控、合成步骤复杂等。本发明提供一种微波水热法制备单分散、长方体纳米钛酸钡粉体的方法，该方法简单易行，合成成本低，合成所需时间短，所得到的纳米钛酸钡粒径约10nm，分散性好，不需要对其进行后续的表面处理。

解决上述技术问题所采用的技术方案是：向0.11～0.14mol/L的氢氧化钡水溶液中加入油酸和钛酸四丁酯，钛酸四丁酯与氢氧化钡、油酸的摩尔比为1:0.9～1.5:0.15～1，搅拌均匀，180～220℃微波水热反应2～6小时，反应结束后自然冷至室温，产物用去离子水洗涤至中性，真空干燥，研磨，得到单分散纳米钛酸钡粉体。

本发明所述的钛酸四丁酯与氢氧化钡、油酸的摩尔比优选为1:1～1.5:0.35～0.67，最佳为1:1.2:0.35。

本发明所述的微波水热反应条件优选180～200℃反应4～6小时，还可优选200℃反应2～6小时，最佳为200℃反应4小时。

与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：

1、本发明方法能耗低，成本低，制备周期短，环境友好，操作简单。

2、本发明所制备的钛酸钡为立方相，呈长方体的形貌，颗粒尺寸在10nm左右，粒径分布窄，分散性好，使用时无需进行表面处理。

附图说明

图1是实施例1～7制备的单分散、长方体纳米钛酸钡粉体的XRD图。

图2是实施例1制备的单分散、长方体纳米钛酸钡粉体的TEM图。

图3是实施例2制备的单分散、长方体纳米钛酸钡粉体的TEM图。

图4是实施例3制备的单分散、长方体纳米钛酸钡粉体的TEM图。

图5是实施例4制备的单分散、长方体纳米钛酸钡粉体的TEM图。

图6是实施例5制备的单分散、长方体纳米钛酸钡粉体的TEM图。

图7是实施例6制备的单分散、长方体纳米钛酸钡粉体的TEM图。

图8是实施例7制备的单分散、长方体纳米钛酸钡粉体的TEM图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于这些实施例。

实施例1

向10.21mL 0.14mol/L的氢氧化钡水溶液中加入0.12g（0.41mmol）油酸和0.40g（1.18mmol）钛酸四丁酯，钛酸四丁酯与氢氧化钡、油酸的摩尔比为1:1.2:0.35，搅拌均匀，用功率为1000W的MDS-6型微波消解仪在频率为2450MHz的条件下200℃反应4小时，反应结束后自然冷却至室温，产物用去离子水洗涤至中性，再用无水乙醇洗涤3次，60℃真空干燥6小时，研磨，得到单分散、长方体纳米钛酸钡粉体。