[发明专利]一种紫穗槐苷的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于天然药物化学领域，具体涉及一种紫穗槐苷的制备方法。

背景技术

紫穗槐苷为黄酮类物质，CAS号4207-90-3，分子量为C34H40O16，分子量为704.6，分子结构式：

 

紫穗槐苷为白色针状结晶，熔点154-155°，紫穗槐苷存在于紫穗槐的果实里，具有抑制磷酸二酯酶、抑制超凝及保肝作用。

    通过文献检索，尚未有紫穗槐苷的工业化方法披露。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种易于工业化生产的紫穗槐苷的制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种紫穗槐苷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1）取紫穗槐果原料，粉碎，加入生物酶酶解，酶解原料加入5-10倍量60-90%乙醇溶液回流提取2-3次，提取液过滤浓缩，浓缩液加适量水稀释后上大孔树脂中吸附，乙醇溶液梯度洗脱，洗脱液浓缩得浓缩液；

2）上述浓缩液加适量水溶液稀释，加入大孔树脂中吸附，用6倍柱体积30%乙醇溶液洗脱杂质，再用8倍柱体积55%乙醇洗脱，收集洗脱液减压浓缩至小体积放置结晶，结晶物再用乙酸乙酯重结晶，低温干燥即得。

所述步骤1）中的生物酶可选淀粉酶、果胶酶或纤维素酶中的一种。

所述步骤1）和2)中的大孔树脂型号可选ADS-21、AB-8、HZ816和HPD400中的一种。

所述步骤1）乙醇溶液梯度洗脱为5-10倍柱体积10-40%乙醇溶液洗脱杂质，再用5-10倍柱体积50-80%乙醇洗脱有效成分

采用上述技术方案生产紫穗槐苷，利用酶解和大孔树脂吸附纯化，方法操作简单，生产成本低，易于实现工业化。

具体实施方式

   下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例1：

取紫穗槐果原料5kg粉碎，加入1000ml水和10g淀粉酶酶解20小时，酶解原料加入7倍量70%乙醇溶液回流提取2次，浓缩液加适量水稀释后加入ADS-21大孔树脂中吸附，先用5倍柱体积40%乙醇溶液洗脱杂质，再用10倍柱体积50%乙醇洗脱有效成分，浓缩液加适量30%乙醇溶液溶解，加入ADS-21大孔树脂中吸附，用6倍柱体积30%乙醇溶液洗脱杂质，再用8倍柱体积55%乙醇洗脱，收集洗脱液减压浓缩至无水放置结晶，结晶物滤除用乙酸乙酯溶解重结晶，低温干燥得紫穗槐苷23g，经hplc检测，含量98.3%。

 实施例2：

     取紫穗槐果原料5kg粉碎，加入1000ml水和13g纤维素酶酶解10小时，酶解原料加入6倍量60%乙醇溶液回流提取3次，浓缩液加适量水稀释后加入AB-8大孔树脂中吸附，先用10倍柱体积20%乙醇溶液洗脱杂质，再用7倍柱体积70%乙醇洗脱有效成分，浓缩液加适量30%乙醇溶液溶解，加入AB-8大孔树脂中吸附，用6倍柱体积30%乙醇溶液洗脱杂质，再用8倍柱体积55%乙醇洗脱，收集洗脱液减压浓缩至无水放置结晶，结晶物滤除用乙酸乙酯溶解重结晶，低温干燥得紫穗槐苷28g，经hplc检测，含量97.7%。

实施例3：

    取紫穗槐果原料5kg粉碎，加入1000ml水和20g果胶酶酶解5小时，酶解原料加入7倍量90%乙醇溶液回流提取3次，浓缩液加适量水稀释后加入HZ816大孔树脂中吸附，先用6倍柱体积30%乙醇溶液洗脱杂质，再用6倍柱体积70%乙醇洗脱有效成分，浓缩液加适量30%乙醇溶液溶解，加入HZ816大孔树脂中吸附，用6倍柱体积30%乙醇溶液洗脱杂质，再用8倍柱体积55%乙醇洗脱，收集洗脱液减压浓缩至无水放置结晶，结晶物滤除用乙酸乙酯溶解重结晶，低温干燥得紫穗槐苷26g，经hplc检测，含量97.3%。

实施例4：

    取紫穗槐果原料5kg粉碎，加入1000ml水和20g果胶酶酶解5小时，酶解原料加入7倍量90%乙醇溶液回流提取3次，浓缩液加适量水稀释后加入HPD400大孔树脂中吸附，先用6倍柱体积30%乙醇溶液洗脱杂质，再用6倍柱体积70%乙醇洗脱有效成分，浓缩液加适量30%乙醇溶液溶解，加入HPD400大孔树脂中吸附，用6倍柱体积30%乙醇溶液洗脱杂质，再用8倍柱体积55%乙醇洗脱，收集洗脱液减压浓缩至无水放置结晶，结晶物滤除用乙酸乙酯溶解重结晶，低温干燥得紫穗槐苷27g，经hplc检测，含量97.6%。