[发明专利]一种ZSM-5型中微双孔复合分子筛的制备方法有效
| 申请号: | 201310384533.X | 申请日: | 2013-08-29 |
| 公开(公告)号: | CN103466654A | 公开(公告)日: | 2013-12-25 |
| 发明(设计)人: | 奚红霞;陈菲;刘宝玉;段倩倩;葛敬辉 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
| 主分类号: | C01B39/40 | 分类号: | C01B39/40 |
| 代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 蔡茂略 |
| 地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 zsm 型中微双孔 复合 分子筛 制备 方法 | ||
1.一种ZSM-5型中微双孔复合分子筛的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将NaAlO2和TEOS溶解于水中,搅拌得到澄清溶液;所述NaAlO2和水的摩尔比为1:(268~435);
(2)在搅拌条件下向所述澄清溶液中逐渐滴加TEAOH;
(3)将步骤(2)得到的混合液装入不锈钢高压反应釜,进行均相条件下的反应;均相反应的温度为90~110℃,均相反应器转速为30-40r/min,反应时间为1~2d;
(4)将反应釜冷却至室温,在产物中滴加CTAB与H2O的混合溶液并搅拌;所述CTAB在混合溶液的质量含量为0.5%~0.6%;
(5)向步骤(4)得到混合物中滴加EtOH并搅拌;
(6)将步骤(5)的产物装入不锈钢高压反应釜,进行水热合成反应;反应温度为140~160℃,反应时间为5~7d;
(7)将步骤(6)的产物进行反复水洗,离心提取产物,并放入真空干燥箱干燥,将烘干后产物放入马弗炉中煅烧,制得ZSM-5型中微双孔复合分子筛;
其中,TEOS、NaAlO2、TEAOH、CTAB和EtOH的摩尔比为(55~60):3:(5~6):(1~1.5):(205~210)。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中搅拌的温度为20~30℃,搅拌的时间为1~2h。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中搅拌过程中控制搅拌的温度为30~40℃,搅拌的时间为2~3h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,步骤(4)中搅拌时的温度为60~80℃,搅拌时间为1~2h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中搅拌的时间为2~4h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(7)中所述离心转速为6000~8000r/min,真空干燥温度为40~60℃,煅烧爬坡温升为2~3℃/min,煅烧温度为500~550℃,煅烧时间为6~7h。
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