[发明专利]一种ZSM-5型中微双孔复合分子筛的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310384533.X 申请日: 2013-08-29
公开(公告)号: CN103466654A 公开(公告)日: 2013-12-25
发明(设计)人: 奚红霞;陈菲;刘宝玉;段倩倩;葛敬辉 申请(专利权)人: 华南理工大学
主分类号: C01B39/40 分类号: C01B39/40
代理公司: 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 代理人: 蔡茂略
地址: 510640 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 zsm 型中微双孔 复合 分子筛 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种ZSM-5型中微双孔复合分子筛的制备方法,其特征在于包括如下步骤:

(1)将NaAlO2和TEOS溶解于水中,搅拌得到澄清溶液;所述NaAlO2和水的摩尔比为1:(268~435);

(2)在搅拌条件下向所述澄清溶液中逐渐滴加TEAOH;

(3)将步骤(2)得到的混合液装入不锈钢高压反应釜,进行均相条件下的反应;均相反应的温度为90~110℃,均相反应器转速为30-40r/min,反应时间为1~2d;

(4)将反应釜冷却至室温,在产物中滴加CTAB与H2O的混合溶液并搅拌;所述CTAB在混合溶液的质量含量为0.5%~0.6%;

(5)向步骤(4)得到混合物中滴加EtOH并搅拌;

(6)将步骤(5)的产物装入不锈钢高压反应釜,进行水热合成反应;反应温度为140~160℃,反应时间为5~7d;

(7)将步骤(6)的产物进行反复水洗,离心提取产物,并放入真空干燥箱干燥,将烘干后产物放入马弗炉中煅烧,制得ZSM-5型中微双孔复合分子筛;

其中,TEOS、NaAlO2、TEAOH、CTAB和EtOH的摩尔比为(55~60):3:(5~6):(1~1.5):(205~210)。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中搅拌的温度为20~30℃,搅拌的时间为1~2h。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中搅拌过程中控制搅拌的温度为30~40℃,搅拌的时间为2~3h。

4.根据权利要求1所述的制备方法,步骤(4)中搅拌时的温度为60~80℃,搅拌时间为1~2h。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中搅拌的时间为2~4h。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(7)中所述离心转速为6000~8000r/min,真空干燥温度为40~60℃,煅烧爬坡温升为2~3℃/min,煅烧温度为500~550℃,煅烧时间为6~7h。

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