[发明专利]氯化锰及其制备方法有效
| 申请号: | 201310384422.9 | 申请日: | 2013-08-29 |
| 公开(公告)号: | CN103435102A | 公开(公告)日: | 2013-12-11 |
| 发明(设计)人: | 姜志光;华东;刘湘玉;张波;张立逢 | 申请(专利权)人: | 贵州红星发展股份有限公司;深圳市昊一通投资发展有限公司 |
| 主分类号: | C01G45/06 | 分类号: | C01G45/06;H01M10/0525 |
| 代理公司: | 北京市浩天知识产权代理事务所 11276 | 代理人: | 刘云贵;李郁 |
| 地址: | 561206*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氯化 及其 制备 方法 | ||
1.一种氯化锰的制备方法,该方法包括:
(1)复分解反应
按照Mn2+与NH4+的摩尔比例为1:2.4~2.8,将氧化亚锰与氯化铵溶液混合,然后在85-90℃加热反应2-3小时;
(2)除杂
向步骤(1)加热反应后的反应液中加入100~130g/L硫化钡溶液,搅拌反应60~90分钟;
然后向反应液中加入硫酸铵,搅拌反应30~60分钟后固液分离,得到滤液;
(3)精制、蒸发、结晶
将步骤(2)所得滤液酸化至pH≤4,加入过氧化氢加热煮沸30-60分钟,然后调节pH值至7.0-7.5,继续搅拌30-60分钟,固液分离,将所得滤液蒸发浓缩、冷却结晶,然后固液分离,得到结晶;
(4)成品
将步骤(3)所得结晶烘干、冷却,得到氯化锰产品。
2.根据权利要求1所述的氯化锰的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,按照[Fe2+]/[S2-]=1/1.05-1.25的摩尔比例,向步骤(1)加热反应后的反应液中加入硫化钡溶液,其中[Fe2+]是反应液中的铁离子含量。
3.根据权利要求2所述的氯化锰的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,按照[Ba2+]/[SO42-]等摩尔比例,向反应液中加入硫酸铵,然后继续加入硫酸铵使反应液中[SO42-]≥0.05mol/L,其中[Ba2+]是反应液中钡离子含量。
4.根据权利要求1-3任一项所述的氯化锰的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,将滤液蒸发浓缩至50-51°Be,然后冷却结晶至溶液温度小于35℃后固液分离。
5.根据权利要求1-4任一项所述的氯化锰的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述氯化铵溶液是合成碳酸钡产生的氯化铵母液。
6.一种氯化锰,由权利要求1-5任一项所述的方法制得。
7.根据权利要求6所述的氯化锰,其特征在于,其MnCl2·4H2O含量≥99.75wt%,K含量≤10.0ppm,Na含量≤10.0ppm,Ca含量≤20.0ppm,Mg含量≤20.0ppm,Fe含量≤4.7ppm,SO42-含量≤500.0ppm。
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