[发明专利]以高分子聚合物为碳源二次碳包覆磷酸铁锂复合物的制备方法有效
| 申请号: | 201310383443.9 | 申请日: | 2013-08-29 |
| 公开(公告)号: | CN103456924A | 公开(公告)日: | 2013-12-18 |
| 发明(设计)人: | 谢玉虎;杨尘 | 申请(专利权)人: | 合肥国轩高科动力能源股份公司 |
| 主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58 |
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| 地址: | 230000 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 高分子 聚合物 碳源 二次 碳包覆 磷酸 复合物 制备 方法 | ||
1.以高分子聚合物为碳源二次碳包覆磷酸铁锂复合物的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将锂源、铁源、磷源和葡萄糖按摩尔比与溶剂混合研磨、干燥、预处理加热形成磷酸铁锂前驱体;
(2)将步骤(1)前驱体,高分子聚合物碳源和相容剂按照质量配方投入高速混料机中混合均匀;
(3)将步骤(2)混合物添加到塑料挤出机中熔融后挤出造粒;
(4)将步骤(3)粒子采用碳热还原法,在低氧气氛下恒温焙烧后冷却到室温,得到高分子聚合物为碳源二次碳包覆的磷酸铁锂复合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述锂源为氢氧化锂、碳酸锂、硝酸锂、磷酸二氢锂、醋酸锂中的一种或二种及以上组合,所述铁源为草酸亚铁、硝酸铁、磷酸铁、三氧化二铁中的一种或二种及以上组合,所述磷源为磷酸二氢铵、磷酸铁、磷酸二氢锂、磷酸中的一种或二种及以上组合。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述锂源、铁源、磷源和碳源摩尔比为0.8~1.1:0.97~1.1:1:0.1~0.5。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述溶剂为水、乙醇、丙酮中的一种或二种及以上的组合。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述研磨时间为1~5小时,浆料固含量为20~40%。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述预处理工艺为将干燥后的产物置于氮气气氛炉,以1~10℃/min速度加热升温至300~500℃,恒温预烧1~10小时。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的高分子聚合物碳源为聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸二甲酯中的一种或二种及以上组合,所述相容剂为硅烷偶联剂、硼酸酯偶联剂、磷酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂、有机络合偶联剂、铝酸酯偶联剂中的一种或二种及以上组合。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的塑料挤出机为单螺杆挤出机或双螺杆挤出机。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的质量配方为磷酸铁锂前驱体,高分子聚合物碳源和相容剂分别60~80份,20~40份,0~5份投入高速混料机中混合均匀。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述的低氧气氛为氧气和氮气的混合气,其体积比例为1:8~1:10,煅烧工艺为采用碳热还原法,在该低氧气氛下,以1~10℃/min速度加热升温至600~900℃恒温焙烧5~15h后冷却到室温,得到高分子聚合物为碳源二次碳包覆的磷酸铁锂复合物。
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