[发明专利]一种2-氯-6-氟苯酚的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310382592.3 申请日: 2013-08-29
公开(公告)号: CN103435452A 公开(公告)日: 2013-12-11
发明(设计)人: 程经顺;倪建彬;江维崇;杨涛 申请(专利权)人: 张家港市三联化工科技有限公司
主分类号: C07C39/28 分类号: C07C39/28;C07C37/62
代理公司: 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 代理人: 黄春松
地址: 215619 江苏省苏州市张家港*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 苯酚 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种2-氯-6-氟苯酚的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:⑴在反应器中加入邻氟苯酚,向反应器中缓慢滴加次氯酸钠水溶液,次氯酸钠与邻氟苯酚的摩尔比为(1.0~2.0)∶1,将反应器升温至0~77℃,保温反应;⑵反应结束后,向反应器中加稀盐酸,调节pH为5~6.5,静置分出有机相;⑶将步骤⑵分出的有机相提纯干燥得到2-氯-6-氟苯酚。

2.根据权利要求1所述的一种2-氯-6-氟苯酚的制备方法,其特征在于:步骤⑴中还加有含氯溶剂,含氯溶剂选自二氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷以及三氟甲苯。

3.根据权利要求1所述的一种2-氯-6-氟苯酚的制备方法,其特征在于:步骤⑴中次氯酸钠与邻氟苯酚的摩尔比优选为1.8∶1。

4.根据权利要求1所述的一种2-氯-6-氟苯酚的制备方法,其特征在于:步骤⑴中反应温度优选为40℃,反应时间为0.5~5.0小时。

5.根据权利要求4所述的一种2-氯-6-氟苯酚的制备方法,其特征在于:步骤⑴中反应时间优选为1.0小时。

6.根据权利要求1所述的一种2-氯-6-氟苯酚的制备方法,其特征在于:步骤⑵中稀盐酸为2~6mol/L的稀盐酸。

7.根据权利要求1~6中任一权利要求所述的一种2-氯-6-氟苯酚的制备方法,其特征在于:步骤⑶中提纯干燥的过程为:分出的有机相用饱和盐水洗涤,无水硫酸钠干燥,减压旋蒸除去溶剂得粗产物,粗产物再经硅胶柱层析分离得到2-氯-6-氟苯酚。

8.根据权利要求7所述的一种2-氯-6-氟苯酚的制备方法,其特征在于:所述的饱和盐水是氯化钠饱和水溶液。

9.根据权利要求1~6中任一权利要求所述的一种2-氯-6-氟苯酚的制备方法,其特征在于:所述的次氯酸钠水溶液为1.6mol/L、活性氯5.68g/100mL的次氯酸钠水溶液。

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