[发明专利]一种2-氯-6-氟苯酚的制备方法有效
申请号: | 201310382592.3 | 申请日: | 2013-08-29 |
公开(公告)号: | CN103435452A | 公开(公告)日: | 2013-12-11 |
发明(设计)人: | 程经顺;倪建彬;江维崇;杨涛 | 申请(专利权)人: | 张家港市三联化工科技有限公司 |
主分类号: | C07C39/28 | 分类号: | C07C39/28;C07C37/62 |
代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人: | 黄春松 |
地址: | 215619 江苏省苏州市张家港*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯酚 制备 方法 | ||
1.一种2-氯-6-氟苯酚的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:⑴在反应器中加入邻氟苯酚,向反应器中缓慢滴加次氯酸钠水溶液,次氯酸钠与邻氟苯酚的摩尔比为(1.0~2.0)∶1,将反应器升温至0~77℃,保温反应;⑵反应结束后,向反应器中加稀盐酸,调节pH为5~6.5,静置分出有机相;⑶将步骤⑵分出的有机相提纯干燥得到2-氯-6-氟苯酚。
2.根据权利要求1所述的一种2-氯-6-氟苯酚的制备方法,其特征在于:步骤⑴中还加有含氯溶剂,含氯溶剂选自二氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷以及三氟甲苯。
3.根据权利要求1所述的一种2-氯-6-氟苯酚的制备方法,其特征在于:步骤⑴中次氯酸钠与邻氟苯酚的摩尔比优选为1.8∶1。
4.根据权利要求1所述的一种2-氯-6-氟苯酚的制备方法,其特征在于:步骤⑴中反应温度优选为40℃,反应时间为0.5~5.0小时。
5.根据权利要求4所述的一种2-氯-6-氟苯酚的制备方法,其特征在于:步骤⑴中反应时间优选为1.0小时。
6.根据权利要求1所述的一种2-氯-6-氟苯酚的制备方法,其特征在于:步骤⑵中稀盐酸为2~6mol/L的稀盐酸。
7.根据权利要求1~6中任一权利要求所述的一种2-氯-6-氟苯酚的制备方法,其特征在于:步骤⑶中提纯干燥的过程为:分出的有机相用饱和盐水洗涤,无水硫酸钠干燥,减压旋蒸除去溶剂得粗产物,粗产物再经硅胶柱层析分离得到2-氯-6-氟苯酚。
8.根据权利要求7所述的一种2-氯-6-氟苯酚的制备方法,其特征在于:所述的饱和盐水是氯化钠饱和水溶液。
9.根据权利要求1~6中任一权利要求所述的一种2-氯-6-氟苯酚的制备方法,其特征在于:所述的次氯酸钠水溶液为1.6mol/L、活性氯5.68g/100mL的次氯酸钠水溶液。
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