[发明专利]一种3-氰基吡啶氮氧化物的制备方法无效
| 申请号： | 201310382415.5 | 申请日： | 2013-08-29 |
| 公开（公告）号： | CN103408489A | 公开（公告）日： | 2013-11-27 |
| 发明（设计）人： | 张群;刘亚金 | 申请（专利权）人： | 武穴市永宁医药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/89 | 分类号： | C07D213/89 |
| 代理公司： | 黄石市三益专利商标事务所 42109 | 代理人： | 瞿晖 |
| 地址： | 435400*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 吡啶 氧化物 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种3-氰基吡啶氮氧化物的制备方法，其特征在于由下述步骤组成：将500kg 3-氰基吡啶融化后，加入到搪瓷反应釜中再往反应釜中加入10kg浓硫酸和8kg氧化钼，搅拌，缓慢升温至65℃，开始滴加双氧水，控制滴加速度为200kg/h，滴加毕，继续在65—68℃下保温反应7—8小时，取样，用气相色谱检测，当3-氰基吡啶含量≤1.0%时，结束保温；将反应液用碳酸钾调至pH为9.5—10.5，结晶，降温至5℃以下，离心，取结晶于80—90℃下干燥，即得3-氰基吡啶氮氧化物；要求其水份≤1.0%。
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