[发明专利]杂环间位芳纶及其制备方法有效
申请号: | 201310382349.1 | 申请日: | 2013-08-28 |
公开(公告)号: | CN103435797A | 公开(公告)日: | 2013-12-11 |
发明(设计)人: | 曾智;唐毅平;毛从扬;刘含茂;宋欢 | 申请(专利权)人: | 株洲时代新材料科技股份有限公司 |
主分类号: | C08G69/32 | 分类号: | C08G69/32;C08G69/28;D01F6/60 |
代理公司: | 湖南兆弘专利事务所 43008 | 代理人: | 赵洪 |
地址: | 412007 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 间位 及其 制备 方法 | ||
1.一种杂环间位芳纶,其特征在于,所述杂环间位芳纶的分子结构通式为下式(Ⅰ):
其中,m为整数,n为正整数,且m与n的比值≤1,R为甲基、乙基、丙基、苯基、氢基、氟基、氯基、溴基、碘基中的一种。
2.根据权利要求1所述的杂环间位芳纶,其特征在于,所述杂环间位芳纶的玻璃化转变温度为300℃~350℃,5%热质量损失温度在350℃~450℃。
3.一种杂环间位芳纶的制备方法,包括以下步骤:
(1)将间苯二胺和2,4-二氨基-6-R-1,3,5-三嗪加入由助溶剂和极性有机溶剂组成的复合溶剂中,设间苯二胺与2,4-二氨基-6-R-1,3,5-三嗪的摩尔比为a,则0≤a≤1,间苯二胺和2,4-二氨基-6-R-1,3,5-三嗪的总质量与复合溶剂的质量之比为1~3∶10;然后向所得溶液中加入4-二甲氨基吡啶作为催化剂,4-二甲氨基吡啶的摩尔量为间苯二胺和2,4-二氨基-6-R-1,3,5-三嗪总摩尔量的0.01%~0.1%,将得到的混合液在惰性气体保护下室温搅拌,然后冷却至-10℃~10℃;
(2)将间苯二甲酰氯加入到上述冷却后的混合液中,间苯二甲酰氯的加入量为步骤(1)中间苯二胺和2,4-二氨基-6-R-1,3,5-三嗪总摩尔量的0.9~1.1倍,然后升温至40℃~80℃进行反应,反应完成后,调节反应产物的pH值至6~8,得到含杂环间位芳纶的中性溶液,经透析和干燥后,得到杂环间位芳纶;
所述2,4-二氨基-6-R-1,3,5-三嗪中R为甲基、乙基、丙基、苯基、氢基、氟基、氯基、溴基、碘基中的一种。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述复合溶剂中助溶剂的质量分数为2%~7%。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述助溶剂为氯化锂或氯化钙,或氯化锂和氯化钙的任意比组合;所述极性有机溶剂为二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。
6.根据权利要求3~5中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述间苯二甲酰氯分2~4次加入步骤(1)冷却后的混合液中,每次间隔5min~20min。
7.根据权利要求3~5中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述反应的时间为10min~30min。
8.根据权利要求3~5中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述pH值由氢氧化钙进行调节。
9.根据权利要求3~5中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述含杂环间位芳纶的中性溶液的动力粘度为10万厘泊~50万厘泊。
10.根据权利要求3~5中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述惰性气体为氮气或氩气,所述室温为20℃~30℃,所述搅拌的时间为10min~30min。
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