[发明专利]利用粗氢氰酸气体制备5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲的方法

权利要求书

1.利用粗氢氰酸气体制备5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲的方法，其特征在于：包括以下步骤：

A、以甲烷、氨气和氧气为原料，采用安氏法合成原理，制备得氢氰酸混合气Ⅰ；

B、所述氢氰酸混合气Ⅰ脱氨处理得氢氰酸混合气Ⅱ；

C、所述氢氰酸混合气Ⅱ与甲硫基丙醛在有机碱的催化作用下，充分反应，得2-羟基-4-甲硫基丁腈反应体系；

D、将2-羟基-4-甲硫基丁腈反应体系与碳酸氢铵在水介质中充分反应，得5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述有机碱为吡啶、三乙胺和二乙胺中的一种或多种，有机碱的用量为甲硫基丙醛质量的1%～1.5%。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述甲硫基丙醛为未经纯化的甲硫基丙醛，其中含甲硫基丙醛94.5%～96%、轻组分3.5%～5.3%和重组分0.2%～0.5%；所述轻组分为甲硫醇、甲醇、丙烯醛和水；所述重组分为甲硫基丙醛的二聚物和三聚物。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤C的反应压力为0.09～0.5MPa，反应温度为30～80℃。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤D中2-羟基-4-甲硫基丁腈与碳酸氢铵的摩尔比为1:1～2；反应温度为80～120℃，反应时间为0.5～2小时。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：向所述步骤D制得的5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲及其反应液中加入活性炭脱色，过滤活性炭，得滤液；滤液浓缩后冷却，或直接冷却结晶，过滤，得滤饼；滤饼烘干，得高纯度的5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲。

7.利用5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲生产装置制备5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲的方法，其特征在于：所述5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲生产装置包括氢氰酸合成塔（1）、酸塔（2）、反应釜（3）、结晶釜（4）和分离装置（5），所述酸塔（2）中盛有75%～90%的硫酸，所述反应釜（3）设有压力及温度调节辅助装置，氢氰酸合成塔（1）的出气口通过管道与酸塔（2）的进气口连通，酸塔（2）的出气口通过设有节流阀的管道与反应釜（3）连通；

A、以甲烷、氨气和氧气为原料，采用安氏法合成原理，通过氢氰酸合成塔（1）制备氢氰酸混合气Ⅰ；

B、所述氢氰酸混合气Ⅰ通入酸塔（2）脱去氨气和水蒸气，得氢氰酸混合气Ⅱ；

C、所述氢氰酸混合气Ⅱ在节流阀控制下，以250～350L/min的速度通入反应釜（3）中的甲硫基丙醛中，在有机碱的催化下，充分反应，得2-羟基-4-甲硫基丁腈反应体系；

D、向反应釜（3）中的2-羟基-4-甲硫基丁腈反应体系加入碳酸氢铵的水溶液，充分反应，得5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲及其反应液；

E、将5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲及其反应液转入结晶釜（4），向其中加入活性炭脱色，分离装置（5）分离除去活性炭，得滤液返回结晶釜（4）；滤液浓缩后冷却，或直接冷却结晶，再经分离装置（5）分离，得滤饼；滤饼烘干，得高纯度的5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲。

8.一种采用安氏法制备的氢氰酸混合气Ⅰ，其特征在于：由以下质量百分数的组分组成：氢氰酸气体8.8%±2%，水蒸气3.9%±2%，氨气1.6%±2%，氢气1.1%±2%，氮气76.0%±2%，氧气1.5%±2%，一氧化碳5.6%±2%，二氧化碳1.1%±2%，甲烷0.4%±2%。

9.利用权利要求8所述的氢氰酸混合气Ⅰ制备的氢氰酸混合气Ⅱ，其特征在于：将所述氢氰酸混合气Ⅰ通入浓度为75%～90%的硫酸中脱氨处理后制得，由以下质量百分数的组分组成：氢氰酸气体9.4%±2%，氢气1.6%±2%，氮气79.4%±2%，氧气1.7%±2%，一氧化碳5.8%±2%，二氧化碳1.5%±2%，甲烷0.6%±2%。

10.权利要求9所述的氢氰酸混合气Ⅱ作为制备2-羟基-4-甲硫基丁腈的原料的应用。