[发明专利]一种40%DV菊酸含量测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种40%DV菊酸含量测定方法，具体涉及一种利用酸碱滴定法测定40%DV菊酸，属于分析化学领域。

背景技术

DV-顺式,反式-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙羧酸（简称二氯菊酸或DV菊酸）是合成拟除虫类高活性杀虫剂氯菊酯、氯氰菊酯和氟氯氰菊酯的关键中间体。

发明内容

本发明提供一种简单、方便的测定40%DV菊酸含量的方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案实现：

一种40%DV菊酸含量测定方法，采用酚酞作为指示剂，丙酮作为溶剂，配制氢氧化钠标准溶液和盐酸标准溶液，在丙酮水溶液中，DV菊酸与过量的氢氧化钠反应，剩余的氢氧化钠再用盐酸滴定的方法，计算出DV菊酸的含量。

所述的酚酞指示剂为1g/L，氢氧化钠标准溶液：0.5mol/l，盐酸标准溶液：0.5mol/l，丙酮溶液中丙酮和水的体积比为1:1。

一种40%DV菊酸含量测定方法，具体步骤如下：

1）称取一定量的试样于容器中，加入丙酮溶解，再加入水摇匀，加滴酚酞指示剂，用氢氧化钠滴定，至终点为粉红色，保持30S不变；

2）同法做空白试验；

3）结果计算。

所述试样中DV菊酸全部溶解后再滴定。

所述40%DV菊酸的含量用下式计算：

X%=（V₁-V₀）×C×0.2091×100/m

式中：V₀——空白试验时，消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；

      V₁——试样消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；

      C——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/l；

m——试样的质量，g；

0.2091——表示以氢氧化钠标准溶液每消耗1ml，就相当于0.2091gDV菊酸的质量。

本发明的有益效果：本发明的测试方法简单、方便、快捷且成本低。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚明了，本发明采用如下具体实施例对本发明的技术方案作详细说明。

实施例1

1）丙酮溶液的配制：将同等体积的丙酮和水混合制成丙酮溶液。

2）氢氧化钠标准溶液的配制：参照GB/T601-2002，配置0.5mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液。

3）盐酸标准溶液的配制：参照GB/T601-2002，配置0.5mol/L的盐酸滴定溶液。

4）酚酞指示剂的配制：取0.1g酚酞, 溶解于10-30mL95％的乙醇中，再用乙醇稀释至100mL。

5）称取1.0g试样，于250mL碘量瓶中，加入25ml丙酮溶解，再加入25ml水摇匀，加2-3滴酚酞指示剂，用0.5mol/L氢氧化钠滴定，至终点为粉红色，保持30S不变。

6）同法做空白试验。

7）结果计算

X%=（V₁-V₀）×C×0.2091×100/m

式中：V₀——空白试验时，消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；

      V₁——试样消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；

      C——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/l；

m——试样的质量，g；

0.2091——表示以氢氧化钠标准溶液每消耗1ml，就相当于0.2091gDV菊酸的质量。

测得40%DV菊酸的含量为40.25%。

实施例2

1）丙酮溶液的配制：将同丙酮和水混合比例为1:2配制成丙酮溶液。

2）氢氧化钠标准溶液的配制：参照GB/T601-2002，配置0.5mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液。

3）盐酸标准溶液的配制：参照GB/T601-2002，配置0.5mol/L的盐酸滴定溶液。

4）酚酞指示剂的配制：取0.1g酚酞, 溶解于10-30mL95％的乙醇中，再用乙醇稀释至100mL。

5）称取1.0g试样，于250mL碘量瓶中，加入17ml丙酮溶解，再加入34ml水摇匀，加2-3滴酚酞指示剂，用0.5mol/L氢氧化钠滴定，至终点为粉红色，保持30S不变。

6）同法做空白试验。

7）结果计算