[发明专利]一种高保坍聚羧酸减水剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于建筑材料的技术领域，尤其涉及一种高保坍聚羧酸减水剂的制备方法。

背景技术

随着国家对基础设施建设力度的加大，对混凝土的需求和性能要求逐年上升。同样，对具有减水率高、掺量低、碱含量低、环境友好等优点的高性能减水剂的需求也不断增大。作为混凝土中重要的原材料——混凝土高效减水剂已经成为国家基本建设不可缺少的新材料。

虽然目前聚羧酸减水剂优异的减水性能已被业界广泛认可，但是由于水泥的变化、砂、石材料的含泥量等因素，使得聚羧酸减水剂在实际应用中也出现了坍落度损失过快与和易性差等问题。而且随着城市拥堵现象日益加剧，新拌混凝土运输到施工现场往往需要1-2h，在高温天气下混凝土水化速度加快，致使对外加剂的吸附明显加快，造成新拌混凝土损失过快无法正常浇筑，极大的浪费人力和物力。影响聚羧酸系减水剂的保坍性主要有合成和复配两个因素，合成取决于其分子结构，比如结构单元的组成、接枝密度、分子量及其分布等，而分子结构除了同单体的种类有关外，还取决于合成工艺的选择及参数的控制；复配主要是采用掺加保坍剂和缓凝剂的方法，这种方法缺点是容易出现保坍剂成本高、凝结时间过分延长等问题。因此，研发出一种高保坍型聚羧酸减水剂以改善聚羧酸减水剂产品的性能成为一种迫切的任务。

聚羧酸系减水剂在制备过程中，一般要选择一些带不同基团的单体材料，再按照分子设计原则通过加成反应将可聚合结构单元合成预定结构与性能的减水剂，能够更好地解决混凝土减水、引气、缓凝、泌水等问题。通常由含羧酸基和聚氧化乙烯基两种以上的单体，与含磺酸基、酯基或其它基团的一些可聚单体通过自由基共聚反应合成，在聚合物的分子结合过程中，不同单体以随机或有规律地聚合在一起，在分子主链和侧链上引入强极性基团如羧基、磺酸基、酯基、聚氧化乙烯基等，使分子具有梳型结构，其特殊的结构决定了它优越性能。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种高保坍聚羧酸减水剂的制备方法，克服了现有技术中存在的问题和不足，从而提供了一种具有高保坍、分散性能优异、适应性好，而且工艺简单、无污染、能耗低的高性能减水剂。

为解决上述技术问题，本发明的技术解决方案是：  

（1）酯化大单体制备：按质量份计，按一定比例将甲氧基聚乙二醇单甲醚、甲基丙烯酸、催化剂和混合阻聚剂加入到装有冷凝装置的反应器A中，在氮气保护下，于100-130℃下恒温先反应5-7小时，然后一次性加入质量份10-15份烯丙醇，在该条件下继续酯化2小时，反应结束，降温到80℃后，加入一定量的水调节溶液的浓度为90%，即得到含交联单体甲基丙烯酸烯丙酯的甲氧基聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯酯化大单体MP；其中甲氧基聚乙二醇单甲醚、甲基丙烯酸的摩尔比为1:（2-8），催化剂、混合阻聚剂的用量分别为甲氧基聚乙二醇单甲醚总投料质量的1-6%、0.5-1%；

（2）共聚反应：按质量份计，将1-5份不饱和磺酸盐、1-2.5份氧化剂和60份水置于反应釜B中；将步骤（1）所得100份大单体MP抽到滴加装置B1中，再于滴加装置B1中加入2-5份（甲基）丙烯酸酯类不饱和单体和0.8-2份的链转移剂；将0.5-3份还原剂与30份水混合得到还原剂水溶液置于反应釜B2中；当反应釜B中的温度达到35℃-45℃时，依次开始滴加B2、B1中的溶液，在3-4小时内分别滴加完B1中的溶液和B2中的还原剂水溶液；恒温反应1h；

（3）中和反应：加入质量份20份30%浓度的氢氧化钠与步骤（2）所得产物进行中和，得到一定浓度的聚羧酸减水剂。

所述的甲氧基聚乙烯二醇单甲醚的分子量分别为600、1200、2200、3000中的任意两种。

所述的催化剂为对甲苯磺酸或浓硫酸。

所述的混合阻聚剂为对苯二酚：吩噻嗪=3：1（按质量份计）。

所述的还原剂为亚硫酸铁、酒石酸、草酸或亚硫酸氢钠。

所述的链转移剂为巯基乙酸、次磷酸、3-巯基丙酸或十二硫醇。

所述的（甲基）丙烯酸酯类不饱和单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯或丙烯酸异辛酯。

所述的不饱和磺酸盐为甲基丙烯磺酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸或苯乙烯基磺酸钠。

本发明提供的高保坍聚羧酸减水剂的制备方法，采用可聚合单体直接共聚，即先酯化后聚合的两步合成反应路线。相较于其他的相关专利本专利具有以下几个方面的明显特点：