[发明专利]从松节油提纯β-蒎烯的方法无效
申请号: | 201310378083.3 | 申请日: | 2013-08-27 |
公开(公告)号: | CN103449953A | 公开(公告)日: | 2013-12-18 |
发明(设计)人: | 黄宇平;车乾池;孔仕才;陈伟强;刘建军;岑潮锋;李战;冯玲;刘霞玲 | 申请(专利权)人: | 梧州市松桦化学品有限公司 |
主分类号: | C07C13/40 | 分类号: | C07C13/40;C07C7/148;C07C7/04 |
代理公司: | 柳州市集智专利商标事务所 45102 | 代理人: | 韦永青 |
地址: | 543001 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 松节油 提纯 蒎烯 方法 | ||
技术领域
本发明涉及松香深加工技术领域,尤其涉及一种从松节油提纯β-蒎烯的方法。
背景技术
β-蒎烯是松节油分馏后的产品,它主要用作各种萜烯类合成香料的起始原料,用于制造柠檬醛、香茅醇、羟基香茅醇、香叶醇、芳樟醇、紫罗兰酮、甲基紫罗兰酮、薄荷醇等合成香料以及合成β-蒎烯树脂和生产维生素E等的重要原料之一。而精制的β-蒎烯可用于日化香精的调配和为其它工业品的加香。
由于β-蒎烯和α-蒎烯一起存在于松节油中,不同的松树品种来源的松节油,其β-蒎烯含量相差很大,我国生产的松节油中,大部分α-蒎烯比β-蒎烯含量高。长期以来如何有效的从松节油中提取并达到很高的纯度,是人们一直无法高效利用纯的β-蒎烯产品的重要原因。
发明内容
本发明提供一种从松节油提纯β-蒎烯的方法,该方法可以有效的从松节油中将β-蒎烯提取出来,并使其纯度达到98%以上。
为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:
一种从松节油提纯β-蒎烯的方法,该方法包括以下步骤:
A、将松节油蒸馏得到轻馏分;
B、将0.1~0.5份磷钼酸季铵盐作为催化剂与45~60份步骤A得到的轻馏分一起加入到反应釜中混合均匀,加热至75℃~95℃并在此温度下保温反应3~5小时,并在加热过程中滴加10~15份双氧水作为氧化剂;
C、将步骤B反应得到的物质放入一个具有30~40层理论板数的精馏塔进行精馏,其中回流比为5:1~15:1,操作压力0.02Mpa~0.04Mpa,得到纯度98%以上的本β-蒎烯。
由于采用上述技术方案,本发明具有如下有益效果:
本发明可以有效的从松节油中将β-蒎烯提取出来,并使其纯度达到98%以上。
具体实施方式
以下结合具体实例对本发明作进一步详述:
实施例1
先将松节油蒸馏得到轻馏分;再将0.1份磷钼酸季铵盐作为催化剂与45份轻馏分一起加入到反应釜中混合均匀,加热至75℃保温反应3小时,并在加热过程中滴加10份双氧水作为氧化剂;将前面反应得到的物质放入一个具有30层理论板数的精馏塔进行精馏,其中回流比为5:1,操作压力0.02Mpa,得到纯度98%以上的本β-蒎烯。
实施例2
先将松节油蒸馏得到轻馏分;再将0.5份磷钼酸季铵盐作为催化剂与50份轻馏分一起加入到反应釜中混合均匀,加热至95℃保温反应4小时,并在加热过程中滴加13份双氧水作为氧化剂;将前面反应得到的物质放入一个具有40层理论板数的精馏塔进行精馏,其中回流比为10:1,操作压力0.03Mpa,得到纯度98%以上的本β-蒎烯。
实施例3
先将松节油蒸馏得到轻馏分;再将0.3份磷钼酸季铵盐作为催化剂与60份轻馏分一起加入到反应釜中混合均匀,加热至85℃保温反应5小时,并在加热过程中滴加15份双氧水作为氧化剂;将前面反应得到的物质放入一个具有35层理论板数的精馏塔进行精馏,其中回流比为15:1,操作压力0.04Mpa,得到纯度98%以上的本β-蒎烯。
按上述实施例1~实施例3所得到的β-蒎烯的纯度达到98%以上。
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