[发明专利]镍锌铁氧体-多壁碳纳米管-环氧树脂复合材料、其制备方法、复合体及其制备方法有效
| 申请号: | 201310377267.8 | 申请日: | 2013-08-26 | 
| 公开(公告)号: | CN103435972A | 公开(公告)日: | 2013-12-11 | 
| 发明(设计)人: | 朱朋莉;郑琪;孙蓉 | 申请(专利权)人: | 中国科学院深圳先进技术研究院 | 
| 主分类号: | C08L63/00 | 分类号: | C08L63/00;C08K9/10;C08K9/02;C08K7/00;C08K3/04;C08G59/50 | 
| 代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 吴平 | 
| 地址: | 518055 广东省深圳*** | 国省代码: | 广东;44 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 铁氧体 多壁碳 纳米 环氧树脂 复合材料 制备 方法 复合体 及其 | ||
技术领域
本发明涉及电子封装材料领域,特别是涉及一种镍锌铁氧体-多壁碳纳米管-环氧树脂复合材料、其制备方法、复合体及其制备方法。
背景技术
电感材料以其优异的磁性能,广泛应用于电源开关、传感器、变压器等器件,随电子产业的不断发展,其在电路基板中的应用愈加广泛,为了不断满足电子产品的小型、轻量、薄型及高性能、多功能化这一发展趋势的需求,埋入式电感材料在满足高磁导率、低损耗的同时,增加其与基板相容性与介电常数也成为发展趋势。
如今,理想的埋入式电感材料,已不仅仅是高性能的单相材料,将磁性材料与有机基体结合制备复合材料,更能满足应用需求。镍锌铁氧体与有机基体结合是常见的复合材料。但镍锌铁氧体与有机基体复合材料的介电常数一般较低,难以满足应用需求。
在保证磁导率的前提下,在镍锌铁氧体与有机基体的复合体系中加入适量的高介电相,或者利用渗流效应,加入适量导电颗粒,可提高介电常数。高介电、高磁导率复合材料的制备已成为研究新热点。
目前,常用的高介电相有钛酸钡、钛酸铅、钛酸铜钙(CCTO)等,常用的高导电相为银(Ag)、铜(Cu)。由于有机基体容纳无机粉体的能力是有限的,钛酸钡、钛酸铅等高介电相的加入,势必会减少磁性颗粒的加入量,由此可大大降低复合材料的磁性能,另外其较大的密度会增加器件的重量,脆性增加、柔韧性下降;而Ag、Cu等导电颗粒的加入,因其易氧化,不易储存,不利于在工业中生产使用,且具有高导电性的金属颗粒价位较高,不利于成本的控制,另外少量颗粒的加入,对介电常数不会有提高很多,但是因其高的导电性,其介电损耗会有明显增大,在渗流阈值附近,会出现泄漏电流,涡流损耗大大增加, 不符合应用需求。
发明内容
基于此,有必要提供一种磁导率较高、介电常数较高的镍锌铁氧体-多壁碳纳米管-环氧树脂复合材料。
进一步,提供一种镍锌铁氧体-多壁碳纳米管-环氧树脂复合材料的制备方法。
进一步,还提供一种镍锌铁氧体-多壁碳纳米管-环氧树脂复合体及其制备方法。
一种镍锌铁氧体-多壁碳纳米管-环氧树脂复合材料,包括镍锌铁氧体、多壁碳纳米管和环氧树脂,所述镍锌铁氧体包覆所述多壁碳纳米管形成复合粉体,所述复合粉体与所述环氧树脂混合。
在其中一个实施例中,所述镍锌铁氧体的体积分数为17%,所述多壁碳纳米管的体积分数为0.6%~1.8%,所述环氧树脂的体积分数为81.2%~82.4%。
在其中一个实施例中,所述多壁碳纳米管的长度为5微米~15微米,直径为10纳米~20纳米。
一种镍锌铁氧体-多壁碳纳米管-环氧树脂复合材料的制备方法,包括如下步骤:
将多壁碳纳米管进行酸化,得到酸化多壁碳纳米管;
将铁盐、含氧化合物、镍盐和锌盐溶于多元醇中,然后加入所述酸化多壁碳纳米管,加热至回流反应4小时~6小时,分离纯化后得到镍锌铁氧体包覆多壁碳纳米管形成的复合粉体,其中,所述铁盐中的铁、氧化化合物中的氧、镍盐中的镍与锌盐中的锌的摩尔比为4:8:1:1;及
将所述复合粉体与环氧树脂进行搅拌混合,得到镍锌铁氧体-多壁碳纳米管-环氧树脂复合材料。
在其中一个实施例中,所述将多壁碳纳米管进行酸化的步骤是将所述多壁碳纳米管浸泡于混合酸中,于80℃~100℃搅拌酸化4小时~8小时,洗涤、烘干得到酸化多壁碳纳米管。
在其中一个实施例中,所述混合酸为质量分数为98%的浓硫酸和质量分数为65%的浓硝酸按体积比3:1~1:1混合的混合酸。
在其中一个实施例中,所述多元醇为一缩二乙二醇、乙二醇或丙三醇。
在其中一个实施例中,所述分离纯化的步骤是将加热至回流反应4小时~6小时得到的反应物离心分离并洗涤4~5次。
在其中一个实施例中,所述分离纯化后还包括干燥的步骤,所述干燥是于50℃~70℃真空干燥6~12小时。
在其中一个实施例中,所述搅拌混合的搅拌速度为500~1500转/分钟。
在其中一个实施例中,由权利要求1~3任一项所述的镍锌铁氧体-多壁碳纳米管-环氧树脂复合材料形成的环状体或块状体。
在其中一个实施例中,所述环状体的厚度2~20毫米,所述块状体的厚度为1~7毫米。
一种镍锌铁氧体-多壁碳纳米管-环氧树脂复合体的制备方法,包括如下步骤:
采用上述方法制备镍锌铁氧体-多壁碳纳米管-环氧树脂复合材料;及
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